微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛

采用微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛最佳工艺为硝酸与硫酸质量比为1∶11,反应温度为40℃,苯甲醛硫酸混合溶液最佳流速为38 g/min,硝硫混酸最佳流速为41 g/min,2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量为99.5%以上。

间接电氧化法研制2,4二氯苯甲醛

采用无隔膜电解槽，以ＰｂＯ２／Ｔｉ为阳极，纯铅为阴极，ＭｎＳＯ４为电解媒质．在电解槽内将Ｍｎ２＋阳极氧化成Ｍｎ３＋；在槽外Ｍｎ３＋将２，４二氯甲苯氧化为２，４二氯苯甲醛．

氯代苯甲醛卤素交换氟化的动力学

实验以硝基苯为溶剂,在四苯基溴化磷和呋喃-丙酮冠醚为相转移催化剂作用下,研究了氯苯甲醛(2a)、邻氯苯甲醛(2b)、3,4-二氯苯甲醛(2c)、2,3-二氯苯甲醛(2d)卤素交换氟化反应动力学和热力学。在n(氟化钾):n(氯代苯甲醛):n(四苯基溴化磷):n(丙酮-呋喃冠醚)=4:1:0.1:0.05的条件下,通过对433～473 K的实验数据分析,得出各温度的反应速率常数,并求得其反应活化能、指前因子和活化自由能。结果表明:反应为一级反应。在453,463 K时,k_(2a)>k_(2b)、k_(2c)>k_(2d);在473 K时,k_(2a)<k_(2b)。

氯代苯甲醛的合成研究

本文报道了氯代苯甲醛中的邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛、2 ,4 -二氯苯甲醛、2 ,4 ,6-三氯苯甲醛的合成。研究了氯代苯胺经重氮化与甲醛肟反应合成氯代苯甲醛的新方法 ,考察了不同位置及不同数目取代基对氯代苯甲醛的收率的影响 ,讨论了影响反应的因素。

蔗糖脱水制备5-氯甲基呋喃甲醛的研究

本文研究了蔗糖在浓盐酸及氯化镁的存在下，经过脱水反应制备5－氯甲基呋喃甲醛的反应．氯化镁的存在对脱水反应有促进作用，体系的含水量及盐酸的用量对反应收率有一定的影响。

2-氯代苯甲醛丙氨酸席夫碱及其3d-过渡金属配合物的合成与表征

合成了 2 -氯代苯甲醛丙氨酸席夫碱及其与Cu(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Zn(Ⅱ )离子所形成的配合物 ;以元素分析、摩尔电导、热重、红外光谱、拉曼光谱、1 HNMR谱等手段研究了化合物的组成和配位环境 ;对所合成的化合物进行了抑制超氧自由基的初步实验 ,发现虽然 2 -CAZn、2 -CACo对DNA具有明显作用 ,但该系列化合物对超氧自由基的抑制能力较弱 .

因子分析法在氯代羟基苯甲醛定量结构-气相色谱保留值相关分析中的应用

通过因子分析法对25个氯代羟基苯甲醛的色谱保留行为与分子结构的关系作了探讨,并将化合物分成了主次两类。对两类化合物的保留值与辛醇-水分配系数及官能团位置指数分别进行了线性拟合,结果表明,它们的色谱保留值与其分子结构之间有着良好的线性关系。

6-氯吡啶-3-甲醛的合成研究

以2 - 氯-5 -氯甲基吡啶为原料,经酯化、水解、氧化3步反应合成6- 氯吡啶-3 - 甲醛,总收率可达60 %。

用相关指数估算氯代羟基苯甲醛的色谱保留指数

基于化学拓扑理论,计算了25种氯代羟基苯甲醛衍生物的电拓扑状态指数(En)、连接性指数(mXpv)。用多元回归研究了这些化合物的色谱保留指数(R.I.)与En、mXpv的定量关系。经逐步回归分析,建立了最佳的定量结构—色谱保留指数相关(QSRR)模型:R.I.值=-649.379+824.837E6+461.0301Xvp,n′=22,R=0.988,F=398.22,S=28.78。用Jackknife法检验具有良好的稳健性与预测能力,其计算值与试验值基本吻合,优于文献结果。

6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Kornblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件:2-氯-5-氯甲基吡啶20mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76.2%.

用分子形状指数估算氯代羟基苯甲醛的气相色谱保留指数

基于化学拓扑理论,计算了25种氯代羟基苯甲醛衍生物的分子形状指数(mK)。用多元回归方法研究了这些化合物的气相色谱保留指数(RI)与mK及取代基距离参数(L)的定量关系。经逐步回归分析,建立了最佳的定量结构-色谱保留指数的二元相关(QSRR)模型,其相关系数(R)为0.991。用Jackknife法检验该模型具有良好的稳健性与预测能力,其计算值与实验值基本吻合。

BP神经网络在氯代羟基苯甲醛QSRR研究中的应用

用BP神经网络法对氯代羟基苯甲醛的定量结构-色谱保留值关系(QSRR)进行了研究,采用多元回归分析对此类化合物的QSRR进行了比较研究,并用因子分析法的斜交因子得分图直观地揭示了上述两法在运用中的优劣差异。

对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛改进的一步合成法

报道了由N,N-二羟乙基苯胺一步法合成对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛.DMF与POCl3于0℃下搅拌反应45min,再于0℃下一次性加入N,N-二羟乙基苯胺的DMF溶液并搅拌,慢慢升温至110℃,继续反应2h得到标题化合物.反应物料比分别是:n(N,N-二羟乙基苯胺)∶n(POCl3)=1∶3.3,mt(总的DMF)∶m(N,N-二羟乙基苯胺)=4∶1,m1(POCl3加入前烧瓶中的DMF)∶m2(溶解N,N-二羟乙基苯胺的DMF)=3∶1.对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛的产率为95.6%.

对咪唑苯甲醛缩2-氯-5-氨基吡啶希夫碱的合成、表征及体外抗菌活性研究

本文介绍了新化合物对-N咪唑苯甲醛缩2-氯-5-氨基吡啶希夫碱的合成方法及单晶培养方式,利用x-射线衍射解析了该物质的晶体结构,通过红外光谱、元素分析等方法对该物质进行了系统表征,并对其体外抗菌活性做了初步研究。

氯代苯甲醛的合成及市场

阐述了氯代苯甲醛性质,合成方法及其市场状况,并预测未来市场。

2-氯-吲哚-3-甲醛的烷基化反应研究

以2-氯-吲哚-3-甲醛(1)为原料,在碱性条件下发生烷基化反应,对反应的烷基化试剂、溶剂等因素对收率的影响进行了研究,以较高收率合成了N-取代-2-氯-3-吲哚醛类化合物(2a-2e),其中化合物(2a-2e)均是未见文献报道的新化合物。所有新化合物的结构通过红外光谱、质谱及核磁共振氢谱得以证实。

一步法合成6-氯吡啶-3-甲醛

设计了一条以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,由无水乙醇、金属钠和2-硝基丙烷形成的2-硝基丙烷钠进行温和氧化,一步得到目标产物的新路线,所得产品纯度高,收率好。

2-氯-3-吡啶甲醛的合成新方法

以2-氯-3-甲基吡啶为原料,经氯化、碳酸钙催化水解得到2-氯-3-吡啶甲醛。考查了氯化反应温度,催化剂种类、催化剂用量、水解反应温度、水用量等对反应的影响,在最佳的反应条件下,产品总收率可达96%。