一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料，一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂，反应在无溶剂条件下进行，中间体亚磷酸二乙酯不经分离，直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化，确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n（三氯化磷）：n（无水乙醇）：n（三乙胺）=1：（3．05～3．10）：（0．10～0．12）、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50～60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时，氯磷酸二乙酯的收率达72％。

氯磷酸二乙酯一步合成法

提出了以苯为介质一步合成氯磷酸二乙酯的方法及其相应的反应条件；反应前期温度０℃。

[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯的制备及结构表征

以亚磷酸二乙酯为初始原料,通过羟甲基化、烯丙基氯醚化、双键环氧化制备了高纯度的环氧磷酸酯,其结构经FTIR、1H NMR、元素分析进行了确证。

二异丁基二硫代磷酸甲酸酯的合成及选矿试验研究

以二异丁基二硫代磷酸钠、氯甲酸乙酯为原料,合成出了二异丁基二硫代磷酸甲酸酯,分别考察了不同物料配比、不同反应温度,不同反应时间以及不同pH条件对产品含量和产率的影响,得到的合成条件为最佳物料比:n((C_(4)H_(9)O)2PS_(2)Na)∶n(C_(3)H_(5)ClO_(2))=1∶1.02,最佳合成温度为45℃,最佳合成时间120 min,最佳酸碱度pH=7条件下合成产品产率为96%,含量为94%以上的二异丁基二硫代磷酸甲酸酯产品。使用该产品作为捕收剂对某铜矿进行浮选对比实验,与现场所用捕收剂相比较,铜精矿铜品位提升1.97%,铜回收率提升0.51%。

DECP在TiO_2上的热降解与光催化降解

以沙林模拟剂——氯磷酸二乙酯(DECP)在P25TiO2上的热降解反应和光催化降解反应,通过原位红外光谱(In situ IR)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)等方法考察两种降解反应过程.证实DECP的热降解产物主要包括:DEHP(Diethyl hydroxyphosphonate),TEPP(Tetraethly pyrophosphate)和TEP(Triethyl phosphate)等.光催化反应过程中气相降解产物中除了有DEHP,TEP和TEPP以外,还发现了CO2,CO,H2O,HCl,甲烷,乙醇,乙醛和微量的DEP(Diethyl phosphite)等.DECP的降解机理,其光催化反应由脱氯,P—O—R键断裂,C—C键断裂和含磷基团的重组等复杂过程构成,最终转化为CO2,H2O和HCl等无机产物.

S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯的合成研究

选用膦酸二乙酯路线 ,经O ,O 二乙基硫代磷酸铵盐、S 仲丁基 O ,O 二乙基硫代磷酸酯 ,合成S 仲丁基 O 乙基硫代磷酰氯。通过条件试验 ,得出较佳的工艺条件 ,收率达 70 %。

新型高分子型阻燃抗静电剂的合成及应用

以氯磷酸二乙酯,丙烯酸羟乙酯合成了阻燃单体(FR);以丙烯酰氯,辛基酚聚氧乙烯醚合成了抗静电单体(AS);以FR、AS、MMA为共聚合单体,用自由基聚合方法制备了阻燃抗静电剂,并与聚丙烯(PP)复合制备了含AMF162的PP复合材料.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热失重分析法(TG)、氧指数测定、电阻率测定以及抗冲击强度测定等对PP复合材料进行了表征和分析,探讨了阻燃抗静电剂的用量对PP复合材料热稳定性、阻燃和抗静电性能以及冲击强度的影响.结果表明,阻燃抗静电剂的含量为20%时,PP复合材料的氧指数(LOI)达到20.8%;材料的表面电阻率到达1012级,比改性前下降了4个数量级,阻燃抗静电剂的加入明显改善了PP材料的阻燃抗静电性能;阻燃抗静电剂的添加量不超过15%时可提高PP材料的冲击强度,添加量为20%时PP材料的冲击强度有所下降,但影响不大.

一种新型对苯乙炔基苯衍生物:荧光行为与传感应用（英文）

设计合成了一种以8-羟基喹啉(8-HQ)为捕获基团,胆固醇(Chol)为辅助结构的新型光化学稳定的对苯乙炔基苯(BPEB)衍生物(OPBMQ)。研究表明,该化合物荧光光谱由8-HQ的荧光发射和BPEB的荧光发射组成,且其荧光发射对沙林毒气模拟物(DCP)的存在极为敏感。计算检出限可达1×10^(-9)mol·L^(-1)以下。此外,其它相关神经毒剂模拟物、有机磷农药,甚至它们的混合物的存在均不显著干扰化合物对DCP的传感。更为重要的是,无论是以高纯水、自来水,还是海水作为介质,均对测定结果没有显著影响。需要指出的是,对沙林毒气模拟物的灵敏、高选择性测定也可以在滤纸片上以目视法进行。基于这些结果,发展了一种概念性沙林毒气模拟物检测仪器。

利尔化学拟投资30亿元建设精细化学品制造及循环产业示范项目

2021年3月,广安利尔化学有限公司精细化学品制造及循环产业示范项目环境影响评价信息第一次公示。为构建循环经济产业链,减少区域液氯储运环境风险,该项目使用公司氯化钠综合利用项目自产氯气和外购的黄磷为起始原料,通过在线合成和消耗三氯化磷中间体,生产甲基亚磷酸二乙酯(MDPE)1000t/a、三氯氧磷5000t/a、缩醛18000t/a、甲基亚磷酸单酯(MPE)20000t/a;及建设羧乙基甲基次磷酸(CEMPP)5000t/a、甲基乙基次磷酸铝(锌)5000t/a、二氟硝基苯1200t/a、二氟苯胺500t/a、3-溴-1-﴾3-氯-2-吡啶基﴿-1H-吡唑-5-甲酸8000t/a、2-氨基-5-氯-3,N-二甲基苯甲酰胺6000t/a、2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸2000t/a、2-氨基-5-氰-3,N-二甲基苯甲酰胺3000t/a、4,5-二乙酰基-[1,4,5]氧二氮杂庚烷2000t/a、[1,4,5]氧二氮杂庚烷1000t/a、2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酰胺2000t/a、4-腈基-噻唑3000t/a、4-甲基-噻唑4000t/a、2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑1000t/a、2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑3000t/a、2,3-二氟-5-吡啶1000t/a、2,4-二氯-5-硝基苯酚2000t/a、二硝基萘500t/a、1,8-二硝基萘1000t/a、N,N-二乙基-3-甲基-4-[﴾5-硝基-1,3-噻唑-2-基﴿偶氮]苯胺500t/a等共24个精细化学品项目,产品产能95700t/a,并配套建设罐区、配电室及废水站等相关配套设施工程。该项目生产过程中产生的副产氯化钠,进入公司盐综合利用项目,实现氯元素循环。项目建设地址位于四川省广安市广安经济技术开发区新桥工业园区,项目总投资300000万元,建设性质为扩建。

DECP在纳米TiO_2上气-固相光催化的FT-IR和GC-MS研究

FT-IR spectroscopy online was used to investigate DECP(Diethyl chlorophosphite)degraded by photocatalytic oxidation on nano-TiO2(P25).GC-MS spectrograph was used to analyze the products.It is possible to predict the mechanism of gas-solid phase photocatalytic degradation of DECP.The reaction may be take place by follow pathway:electron-hole couple was produced in illuminated TiO2 by UV irradiated,and the couple evoke reactions with DECP,H2O,-OH to produce various radicals.DECP can be degraded to inorganic compounds by the chain-reaction of radicals.The products include CO2,H2O,CO,HCl,et al.The chain-reaction will be terminated when radicals vanish,and the intermediates were produced,such as methane,alcohol,ethanal,DEHP(Diethyl hydroxyphosphonate),DEP(Diethyl phosphate),TEP(Triethyl phosphate),et al.

河南啶虫脒等原药项目开工在建

该项目位于河南省开封市精细化工产业集聚区内,由兰博尔开封科技有限公司投资建设,项目建成后年产4000吨氧乐果原药,1500啶虫脒原药,10000吨敌敌畏原药,氯乙酸10000吨,氯乙酸甲酯5000吨,亚磷酸三甲酯6000吨,亚磷酸二甲酯12000吨,氯乙酸乙酯2000吨,丙二酸二乙酯500吨,三氯乙醛8000吨,高性能密封胶5000吨。