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间氯磺酰基苯甲酰氯的合成 被引量:1
1
作者 张朝立 王海霞 +1 位作者 刘天星 张绍印 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第3期378-379,共2页
三氯甲苯和氯磺酸反应制备了间氯磺酰基苯甲酰氯。反应的最佳条件为:三氯甲苯10 mL(70 mmol),n(三氯甲苯)∶n(氯磺酸)=1∶2,于120℃反应2 h。在最佳反应条件下,收率达81%。
关键词 三氯甲苯 氯磺 氯磺酰基苯甲酰氯 合成
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“一勺烩”合成4-氯-5-氯磺酰基-3-硝基苯甲酸
2
作者 曾昭钧 李春林 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1998年第1期61-62,共2页
4氯5氯磺酰基3硝基苯甲酸是合成新型利尿药布美他尼的关键中间体.采用“一勺烩”工艺合成该化合物,收率稳定、周期缩短、硫酸和水的用量减少.
关键词 一勺烩 布美他尼 4-氯 氯磺酰基 硝基苯甲 合成
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间氯磺酰基苯甲酰氯的合成与应用
3
作者 王海霞 张朝立 +1 位作者 尹宇新 张绍印 《辽宁化工》 CAS 2007年第2期128-130,共3页
对间氯磺酰基苯甲酰氯的合成的国外研究进行了综述,并对间氯磺酰基苯甲酰氯的反应活性以及应用进行了介绍。
关键词 氯磺酰基苯甲酰氯 合成 应用
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2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯的合成研究 被引量:1
4
作者 张茂风 王昌铭 +1 位作者 郭秋玉 吴锡山 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第4期468-471,共4页
标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机... 标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机理,为一锅法的建立提供理论依据。通过对投料比、反应物浓度、反应时间和反应温度等因素进行考察,确定较佳的工艺条件为n(2-(4-溴苯氧基)乙酸乙酯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)=1∶6∶13、反应时间为4.5 h、反应温度为室温。目标产物经1HNMR、13CNMR、MS和IR确证。该合成路线步骤短、操作简单,总收率达82%,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯 对溴苯酚 磺酰氯 氯磺化反应 一锅法 合成
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2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺高效液相色谱分析
5
作者 焦兰瑾 张惠 马锦明 《天津化工》 CAS 2013年第6期44-45,共2页
本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相、SHIMADZU-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254 nm波长下,对2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性关系系数为0.9998,标准偏差为0.201,平均回收率为99... 本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相、SHIMADZU-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254 nm波长下,对2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性关系系数为0.9998,标准偏差为0.201,平均回收率为99.89%,变异系数为0.21%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 2-氯磺酰基-N N-二甲基烟酰胺 分析
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用间乙酰基氯磺酚光度法测定钢中的铌 被引量:5
6
作者 赵泓 潘教麦 +1 位作者 余方多 朱戟 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1990年第3期170-172,共3页
首次报道新显色剂间乙酰基氯磺酚的合成方法。研究了试剂与铌的显色反应。在1.8~3.0mol/l HCl 介质中,铌与试剂形成蓝色的络合物。在635nm 处有最大的吸收峰,摩尔吸光率为3.35×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1)。在0~60微克铌/5... 首次报道新显色剂间乙酰基氯磺酚的合成方法。研究了试剂与铌的显色反应。在1.8~3.0mol/l HCl 介质中,铌与试剂形成蓝色的络合物。在635nm 处有最大的吸收峰,摩尔吸光率为3.35×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1)。在0~60微克铌/50ml 范围内符合比耳定律。大多数金属离子不干扰测定。用于钢中微量铌的直接测定,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 酰基氯磺 光度法
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含铽-水杨酸端基聚苯乙烯的合成及荧光性能研究 被引量:4
7
作者 杨珍 路建美 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期838-842,共5页
利用原子转移自由基聚合能对聚合物进行设计的优点,以水杨酸为原料,通过氯磺化制得5-氯磺酰基水杨酸,以此为引发剂,CuCl/2,2′联吡啶(Bpy)为催化体系,对苯乙烯(St)的聚合进行了研究,并且将制得的聚苯乙烯与铽离子配位.结果表明,聚合反... 利用原子转移自由基聚合能对聚合物进行设计的优点,以水杨酸为原料,通过氯磺化制得5-氯磺酰基水杨酸,以此为引发剂,CuCl/2,2′联吡啶(Bpy)为催化体系,对苯乙烯(St)的聚合进行了研究,并且将制得的聚苯乙烯与铽离子配位.结果表明,聚合反应符合对单体浓度为一级的动力学关系;聚合物分子量随转化率呈线性增加;分子量分布较窄,Mw/Mn都在1.4以下;通过1H-NMR的端基分析,扩链反应都证明了聚合具有可控性;所有结果显示该聚合反应符合原子转移自由基聚合(ATRP)的特性.IR,UV-Vis和荧光光谱表明Tb(Ⅲ)与含水杨酸端基的聚苯乙烯配位成功,当用λ=305nm光激发,此配合物发射Tb(Ⅲ)的特征荧光.讨论了引发剂的浓度对聚合体系自由基活性特征的影响以及聚合物的分子量、配位条件对荧光强度的影响. 展开更多
关键词 5-氯磺酰基水杨酸 原子转移自由基聚合 Tb(Ⅲ)配合物 荧光性能 微波
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环氧嘧磺隆的合成 被引量:1
8
作者 吴忠信 廖道华 +4 位作者 皮红军 李超 王美娟 杨芳 师文娟 《农药》 CAS 北大核心 2008年第11期794-796,共3页
以2-氯磺酰基苯甲酰氯、3-羟基氧杂环丁烷和氨为原料制得2-磺酰氨基苯甲酸-3-氧杂环丁酯(3);选择三乙胺为缚酸剂,氯甲酸苯酯氨化得到N-(4,6-二甲基嘧啶基-2-基)氨基甲酸苯酯(6)。化合物(3)与(6)缩合反应,制备环氧嘧磺隆。反应总收率41%... 以2-氯磺酰基苯甲酰氯、3-羟基氧杂环丁烷和氨为原料制得2-磺酰氨基苯甲酸-3-氧杂环丁酯(3);选择三乙胺为缚酸剂,氯甲酸苯酯氨化得到N-(4,6-二甲基嘧啶基-2-基)氨基甲酸苯酯(6)。化合物(3)与(6)缩合反应,制备环氧嘧磺隆。反应总收率41%,含量(HPLC)97.4%。 展开更多
关键词 除草剂 环氧嘧磺隆 2-氯磺酰基苯甲酰氯 3-羟基氧杂环丁烷
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主链含间位砜酮结构聚芳醚的合成与表征
9
作者 刘天星 王海霞 +2 位作者 张朝立 潘素娟 张绍印 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第1期27-30,共4页
以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过... 以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过FT-IR和1H-MNR对聚合物的结构进行了表征并通过TG、DSC进行了性能测试。结果表明,含有间位砜酮结构的新型聚芳醚砜酮具有良好的热稳定性和可溶性。 展开更多
关键词 聚芳醚砜酮 1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯 氯磺酰基苯甲酰氯
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(3S,4S)-3-苄氧羰基氨基-4-羟甲基-2-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸四丁基铵氨甲酰化的新方法
10
作者 胡和平 郑虎 翁玲玲 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期212-214,共3页
目的研究氨甲酰化(3S,4S)-3-苄氧羰基氨基-4-羟甲基-2-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸四丁基铵(1)的新方法。方法以化合物1为原料,二氯甲烷为溶剂,经氯磺酰异氰酸酯酰化、亚硫酸钠水溶液脱氯磺酰基,再经阳离子交换树脂得目标化合物(3)。结果所... 目的研究氨甲酰化(3S,4S)-3-苄氧羰基氨基-4-羟甲基-2-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸四丁基铵(1)的新方法。方法以化合物1为原料,二氯甲烷为溶剂,经氯磺酰异氰酸酯酰化、亚硫酸钠水溶液脱氯磺酰基,再经阳离子交换树脂得目标化合物(3)。结果所得化合物经1HNMR、IR、旋光和元素分析确证。结论所选方法用于化合物1氨甲酰化较理想。 展开更多
关键词 氨甲酰化 氮杂环 羟甲基 新方 丁基 磺酸 氧代 氨基 羰基 阳离子交换树脂 ^1HNMR 化合物 二氯甲烷 异氰酸酯 氯磺酰基 亚硫酸钠 元素分析 水溶液
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Crystal Structure of Diethyl 1-(p-toluenesulfonamido)-p-chlorophenylmethylphosphonate
11
作者 戴庆 王瑾玲 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1997年第1期48-51,共4页
The crystal and molecular structure of diethyl l-(p-toluenesulfon-amido ) - p chlofoPhenylmet hylphosphonate has been determined by X- ray d iffractionmethod- The crystal (C18,H23,ClNO5PS) is monoclinic with space gro... The crystal and molecular structure of diethyl l-(p-toluenesulfon-amido ) - p chlofoPhenylmet hylphosphonate has been determined by X- ray d iffractionmethod- The crystal (C18,H23,ClNO5PS) is monoclinic with space group P21/c, a =8. 162(6), b= l8. O64(7), c= l4. 362(4) A, β=96. 29(3)°, V=2lO4. 7 A3, M.=431, 88, Z=4, Dx= l. 364 g/cm3, μ, = 3. 765 cm-1, F(000) = 904, R=0. 047 andRw=0. 0049 for 998 reflections with I>3σ(I). The 1H NMR spetrum of the title com-pound shows that the two ethoxy groups are magnetic nonequivalent, which is in agree-ment with its X-ray analysis result- 展开更多
关键词 crystal structure magnetic nonequivalence herbicidal activity NMR
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XSO_2NCO(X=F,Cl)分子振动光谱的从头算研究——谐性力场和频率分布
12
作者 鄢国森 薛英 谢代前 《中国科学(B辑)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期47-53,共7页
采用从头算方法以 6 31G 基组对XSO2 NCO(X =F ,Cl)分子的振动谐性力场和红外光谱进行了研究 .由最小二乘法通过拟合FSO2 NCO分子的理论和实验频率优化了一套力常数校正因子 ,然后将其迁移到ClSO2 NCO分子中 ,以产生一个纯理论预测的... 采用从头算方法以 6 31G 基组对XSO2 NCO(X =F ,Cl)分子的振动谐性力场和红外光谱进行了研究 .由最小二乘法通过拟合FSO2 NCO分子的理论和实验频率优化了一套力常数校正因子 ,然后将其迁移到ClSO2 NCO分子中 ,以产生一个纯理论预测的振动基频 .利用校正后的力场计算得到FSO2 NCO和ClSO2 NCO的振动频率 ,与实验值比较平均偏差分别为 3cm-1和 5cm-1.根据用校正后力场进行简正坐标分析得到的势能分布 (PED)和从头算红外光谱强度值对此二分子的振动基频的指认进行了讨论 . 展开更多
关键词 振动光谱 氟磺酰基 异氰酸脂 氯磺酰基 从头算
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Redox-triggered hydroarylation of o-(hydroxyalkyl)arylalkynes with arylsulfonyl chlorides using visible light catalysis
13
作者 Renjie Song Jiadong Xia +1 位作者 Jiangxi Yu Jinheng Li 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第2期184-189,共6页
A new radical-mediated method for the synthesis of 1-(2-(1,2-diarylvinyl)phenyl)ethan-1-ones by the redox hydroarylation of o-(hydroxyalkyl)arylalkynes with arylsulfonyl chlorides is described. This visible light cata... A new radical-mediated method for the synthesis of 1-(2-(1,2-diarylvinyl)phenyl)ethan-1-ones by the redox hydroarylation of o-(hydroxyalkyl)arylalkynes with arylsulfonyl chlorides is described. This visible light catalysis method proceeds via a sequence of the radical addition of aryl group across the C?C triple bond, protonation and redox reaction, and represents a new redox transformation reaction directed by a neighboring hydroxyl group. 展开更多
关键词 HYDROARYLATION redox visible light catalysis ALKYNES arylsulfonyl chlorides
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