氯化银比浊法测定电解液中活度氯离子的实践探讨

用氢氧化钠调节标准阴极铜生产中电解液pH10－14，使Cu^2+、Ni62+、Fe2+、Co^2+等离子及固态化合物与活度Cl^-一次分离，在5％－10％（V／V）硝酸溶液中Cl^-与Ag^+生成AgCl浑浊物，用比浊法进行测定，测定范围为0．8－4μg/mL，并具有良好线性关系，探讨了沉淀分离物对活度Cl^-的吸附情况及测定条件下SO4^2-的影响。

沉积岩中总有机碳测定的自动预处理方法

总有机碳(TOC)是衡量烃源岩有机质丰度的首要指标,实现其高效准确测定具有重要的现实意义。在TOC整体测试流程中,用稀盐酸去除无机碳的样品预处理过程目前主要采用手动法进行,存在周期长、氯化物残留等问题,成为制约整体测试效率的首要因素。学者们研究了溶样时间、溶样温度、离心洗样等对TOC测定值的影响,但尚未形成系统的预处理方法,预处理效率也未得到实质性改善。本文利用自主研制的有机碳自动预处理仪建立了两种自动预处理方法;根据国家标准《沉积岩中总有机碳的测定》(GB/T 19145—2022)规定的预处理流程,采用多种岩性、不同TOC水平的国家标准物质和质量控制样品对这两种预处理方法进行了方法验证;并进一步分析了自动预处理方法的优势。结果表明,两种自动预处理的方法回收率总体为96.23%~102.12%,相对标准偏差为0.37%~3.23%,满足标准规定的数据准确性、重复性和再现性要求,数据质量较手动法得到进一步提升;自动预处理法的预处理时长大幅缩短至4~6h/批,提高了测试效率;氯离子活度对洗样次数的变化更为敏感,且可监测并有效降低样品中氯化物的残留量,建议作为洗样终点的定量监测指标。建立的两种自动预处理方法可替代手动法进行TOC测试的样品预处理,在保障数据质量和测试效率的前提下又可解放人力,使总有机碳的测试能力得以显著提升。