丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水分散聚合物制备

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.考察了分散聚合过程中体系黏度变化,引发剂用量、硫酸铵的用量、分散剂的用量对共聚物黏度、分子量、颗粒尺寸的影响,并对其结构进行了鉴定.实验发现,在30℃,AM、DMC总单体质量分数为15%,DMC与AM物质的量比为1∶9,过硫酸铵浓度范围为0.70×10^(-4)~2.8×10^(-4)mol/L,硫酸铵质量分数范围为26.51%~28.1%,分散剂PDMC质量分数范围为1.1%~1.3%条件下,可以制备出黏度低、稳定性好的丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚水分散体.

乙炔氢氯化甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性活性炭的催化性能研究

课题为乙炔氢氯化含杂原子非金属催化剂的催化性能的研究。催化剂以活性炭为载体,将含氮配体负载在活性炭上,通过高温煅烧得到氮掺杂非金属催化剂。该催化剂在一定条件下,反应中期其催化转化率为56%,明显高于活性炭催化剂活性,其选择性约为98%,活性下降缓慢,稳定性较好。反应后,通过程序升温脱附、X射线衍射仪、热重分析和傅里叶变化红外光谱的技术手段对催化剂进行表征。结果表明制得的非金属催化剂具有较好的活性和热稳定性。

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化

以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其吸湿、保湿性能

用 2 ,3 -环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性 ,制备水溶性的壳聚糖季铵类衍生物羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖 (HACC) ,应用胶体滴定法测定产物的季铵盐总取代量为 3 .3 9mmol/ g,其中 N上取代量和取代度分别为 3 .0 7mmol/ g、5 8.1 % .IR谱图分析证实以 N上取代为主 .研究产物的吸湿、保湿性能 ,结果表明其吸湿性与透明质酸 (HA)相当 ,保湿性能优于 HA.初步的抑菌性能测试结果表明 ,对金黄色葡萄球菌ATCC2 5 92 3的最低抑菌浓度 (MIC)为 62 5 mg/

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展

3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的自催化合成及其合成条件优化

以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料,利用正交实验的方法合成了活性阳离子醚化剂3 氯2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA),通过水蒸汽蒸馏和正丙醇重结晶的方法有效提高了CHPTA产品的纯度;并用元素分析、熔点测定、红外光谱分析及核磁共振分析的方法对产物进行分析和表征。正交实验的结果表明反应温度和反应时间对CHPTA的收率影响较大,优化的合成条件为反应2h,反应温度35°C,环氧氯丙烷三甲胺盐酸盐的摩尔比为1.1,在此条件下CHPTA的收率可达96%以上。

气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖制备的可控性研究

用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵反应制备羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,所得产物的结构受壳聚糖分子量和脱乙酰度、反应温度、反应时间、壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵投料比的影响。实验结果表明:随着反应温度升高,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的取代度增加,在70～80℃达最大;反应时间增加,取代度增加,产物分子量降低。缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖比例达3:1前取代度随比例升高而增加。脱乙酰度和分子量越大的壳聚糖其季铵盐取代度越高。控制反应温度在30～90℃,反应时间3～10 h,投抖比为1:1～4:1,可以得到取代度15％～90％,分子量1万到100万的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。

水法合成阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的研究

采用工业级三甲胺气体、36%的盐酸、环氧氯丙烷,常温水法合成3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。结合其反应原理,研究了反应温度、环氧氯丙烷的滴加时间、总反应时间、反应液pH值、催化剂、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的用量比和反应介质对产物收率的影响。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂，三甲胺盐酸盐（TMAHc）和环氧氯丙烷（EcH）为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究，探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为：n（ECH）：n（TMAHC）=0．95：1，反应温度40—50℃，反应时间0．5h，溶液pH=8，所得产品纯度〉98％。收率可达90％（以ECH计），杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单，耗能较少，溶剂可循环使用，产品性能优良，使用效果好。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵合成过程的汽提工艺研究

研究了以三甲胺、浓盐酸和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)的精制工艺,分析了水蒸汽与反应液的进料比(气液比)、物料温度、真空度、蒸汽压力等对CHPTMA产品精制的影响,通过试验确定了CHPTMA的精制工艺条件为室温进料、真空度0.070～0.075 MPa、气液比1.55～1.65、蒸汽压力0.3 MPa。小试合成的CHPTMA含量为48％～52％,反应液中有机杂质DCH不大于20×10^(-6)。

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n（环氧氯丙烷）∶n（三甲胺盐酸盐）=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4-6 h,反应温度为低温。

β-环糊精与3-十二烷氧-2-羟丙基三甲基氯化铵的包结作用

用表面张力法和电导法测定了不同温度下β-环糊精 (β-CD)与阳离子表面活性剂 3 -十二烷氧基 -2 -羟丙基三甲基氯化铵 ( R1 2 TAC)的包结作用 .结果表明 ,β-CD使 R1 2 TAC溶液的表面张力升高 ,最大可接近水的表面张力值 .β-CD与 R1 2 TAC主要形成 1∶ 1的包结物 .实验体系的表观临界胶束浓度 ( cmc* )与 β-CD呈线性关系 .2 98、3 0 3和 3 0 8K时的包结常数分别为 2 3 60、2 780和 3 0 5 0 L/mol.根据 Van' t Hoff方程计算的包结过程的热力学参数证明 。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5～8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续水汽精馏对产品进行纯化,纯化后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0 0005%,w(二氯丙醇)≤0 0015%,产品性能良好,已投入生产。

β-环糊精与十四烷氧基羟丙基三甲基氯化铵的包结作用

用测定表面张力的方法研究了β-环糊精(β-CD)与阳离子表面活性剂3-十四烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(R14TAC)的包结作用。研究发现,R14TAC溶液的表面张力随β-CD加入量的增加而升高,最大可接近水的表面张力值。β-CD与R14TAC主要形成摩尔比为1∶1的包结物。实验体系的表观临界胶束浓度(cmc )与β-CD的浓度呈较好的线性关系。R14TAC/β-CD的包结常数随着温度的升高而增大。由Van tHoff方程计算了包结过程的热力学参数,看来此包结过程的驱动力主要由熵提供。

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料，一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵（CHPTMAC）。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明，适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1．05，溶液初始pH保持8．5，分段升温反应，反应温度在15℃-35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析，并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。

相转移催化合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵

３－氯－２－羟丙基三甲基氯化铵（简称ＣＨＰＴ－ＭＡ）是一种带有活性基团的阳离子型表面活性剂，也是重要的有机合成中间体。合成ＣＨ－ＰＴＭＡ有多种方法［１～４］。其中最简单、经济、实用的方法是在水中由三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应生成ＣＨＰＴＭＡ［５，６］...

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备

以2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)为活性功能层,聚砜超滤膜为支撑层,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为交联剂,制备了一种荷正电复合纳滤膜.探讨了HACC浓度、HDI浓度、交联温度等制备条件对膜性能的影响.通过电镜扫描对膜的结构进行了表征,显示了该膜的复合结构.复合膜的截留相对分子质量为500左右,膜孔径约为0.71 nm.并且,对膜的性能进行了测试,探索了操作压力、料液浓度、料液类型等操作条件对膜性能的影响.其中,在20℃,复合膜的纯水渗透系数为13.6 L/(h.m2.MPa);对不同无机盐的截留顺序为:MgCl2>NaCl>KCl>MgSO4>Na2SO4>K2SO4,呈现荷正电纳滤膜的特征.