柱后衍生离子色谱法测定氯膦酸二钠注射液的含量

目的建立氯膦酸二钠注射液的含量测定方法。方法采用阴离子交换色谱柱分离，用衍生溶液在线柱后衍生，再进行紫外检测。色谱柱为阴离子交换柱（DIONEX Ion Pac AS7分离柱，10μm，4mm×25cm；DIONEX Ion Pac AG7预柱）；流动相为40mmol／L硝酸溶液，流速0.5mL／min；柱后衍生溶液为含有高氯酸的硝酸铁溶液，流速为0．25mL／min；检测波长为300nm。结果氯膦酸二钠在100～300μg／mL的浓度范围内有良好的线性关系，回归方程为P=0．00013014A＋23．952，r=0．9999（n=7）；平均回收率为101．85％，RSD=1．2％（n=9）。结论该方法简捷、快速、准确度高，可用于氯膦酸二钠注射液的质量控制。

离子色谱法测定氯膦酸二钠注射液含量的测量不确定度评定

目的建立不确定度的数学模型,对氯膦酸二钠注射液含量的测量不确定度进行分析和评价。方法按照中国药典2015年版收载的方法,测定氯膦酸二钠注射液含量,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),找出影响不确定度的因素,最终计算合成不确定度并得出扩展不确定度,对含量测定结果进行风险评估。结果本次实验标准合成不确定度为1.26%,扩展不确定度为2.52%,含量测定结果平均值为(99.08±2.52)%(k=2)。结论离子色谱仪的定量重复性引入的不确定度影响最大,该不确定度评定方法适用于氯膦酸二钠注射液含量的测定。