市售氯芬黄敏(感冒通)片质量考察及相关问题思考

氯芬黄敏(感冒通)片是常用感冒药,由于价格低廉,经济实惠,几乎所有零售药店均有出售,该药所含成分为双氯芬酸钠、人工牛黄、马来酸氯苯那敏,其中,双氯芬酸钠、人工牛黄为主要成分,马来酸氯苯那敏为微量成分.地方标准[1,2]测定双氯芬酸钠含量和人工牛黄含量(以胆酸计),而马来酸氯苯那敏只有薄层鉴别.

高效液相色谱法测定氯芬黄敏片中胆红素含量

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定氯芬黄敏片中胆红素含量。方法采用Eurospher-100 C18色谱柱(250mm×4mm,5μm),以甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(81∶13∶6)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为453nm,柱温为30℃。结果胆红素进样量在40～80μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.2%,RSD=0.6%(n=6)。结论HPLC法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为氯芬黄敏片的质量控制方法。

氯芬黄敏片人工牛黄中胆红素含量测定方法的探讨

目的用HPLC法代替吸收系数紫外-可见分光光度法,测定氯芬黄敏片人工牛黄中胆红素的含量。方法比较HPLC法与紫外-可见分光光度法的优劣。结果HPLC法使杂质和胆红素有效分离,定量更准确。结论对于最大吸收波长发生位移的样品,有必要采用HPLC法测定胆红素含量。

HPLC法测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的含量均匀度

目的建立HPLC色谱法考察氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的含量均匀度的方法。方法采用高效液相色谱法,BRISA LC2 C18色谱柱(250mm×4.6 mm),庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(25:30:18)为流动相,检测波长276 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,外标法。结果双氯芬酸钠的进样量在0.6020~24.08μg范围内与峰面积积分分值呈良好的线性关系(γ=0.9999,n=6),平均回收率为99.87%,RSD=0.34%。结论本方法测定结果准确、可靠、简便,重复性好,可用于氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度的测定。

氯芬黄敏片薄膜包衣片的制备及其稳定性能考察

本文采用薄膜包衣法对氯芬黄敏片生产工艺进行改进,并对改进后生产的产品和糖衣包衣的产品进行了加速实验考察,经过比较,采取薄膜包衣的产品各项指标均优于糖衣包衣,可用于实际生产。

氯芬黄敏片糖衣片和薄膜衣片溶出曲线的建立和比较

建立氯芬黄敏片的溶出度测定法,采用f2因子法评价本品糖衣片与薄膜衣片溶出曲线的相似性.分析结果表明:二者溶出曲线不相似,后者具有较好的溶出速率,建议提高氯芬黄敏片的质量标准和制剂水平.该法具有较好线性关系(R=0.9999),精密度RSD为0.41%(n=6),回收率为98.4%,可作为本品的溶出度测定方法.

比较HPLC和紫外分光光度法测定氯芬黄敏片的含量

目的比较HPLC和紫外分光光度法测定氯芬黄敏片的含量.方法十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速为1.0 ml/min ,检测波长为262 nm.结果氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的线性范围为0.73～8.74 μg/cm,r=0.999 4,平均回收率为100.16%(RSD=1.10%,n=5).结论 HPLC法较紫外分光光度法简便、快速、准确.

氯芬黄敏片中人工牛黄鉴别方法改进

目的改进氯芬黄敏片中人工牛黄鉴别方法。方法采用薄层色谱方法鉴别人工牛黄、胆酸。结果薄层展开剂采用正己烷—乙酸乙酯—冰醋酸—甲酸系统适用。结论该方法操作简便,能较全面评价氯芬黄敏片中人工牛黄的质量。

HPLC波长切换法同时测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量

目的建立HPLC法测定氯芬黄敏片中3种有效成分的含量。方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量1.0 mL·min^(-1),应用梯度洗脱、切换波长检测的方法,对该制剂的3种有效成分进行定量分析。结果马来酸氯苯那敏、双氯芬酸钠、胆红素质量浓度分别在0.0329~0.2632 mg·mL^(-1)、0.2273~1.8185 mg·mL^(-1)、0.0050~0.0397 mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.53%、99.83%、99.44%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于氯芬黄敏片的质量控制。

近红外光谱技术用于氯芬黄敏片中3种成分含量的快速测定

目的采用近红外光谱技术建立氯芬黄敏片中3种成分的快速定量分析方法。方法采用HPLC和UV法分别测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏、人工牛黄的含量,近红外光谱仪采集氯芬黄敏片的近红外光谱数据,以偏最小二乘法结合多种预处理方法及波长选择方法建立氯芬黄敏片中3种成分含量与近红外光谱之间的校正模型,通过不同的参数和模型对未知样品进行的预测分析来评价模型的预测性能。结果氯芬黄敏片中双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏和人工牛黄的近红外光谱模型预测集的相关系数分别为0.9993、0.9998、0.9968;交叉检验的校正标准偏差分别为0.7416、2.0559、0.0022;校正标准偏差分别为0.0619、0.0298、0.0003。11批片剂双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏及人工牛黄验证集的参考值与预测值的含量接近。结论建立的近红外光谱技术模型性能较好,能够快速准确的测定氯芬黄敏片中3种成分的含量,方法可控,可应用于生产。

氯芬黄敏片的有关物质检查

目的采用高效液相色谱法对氯芬黄敏片进行有关物质检查。方法色谱柱：HyperClone5μmBDSC18（4．60mm×150mml流动相：庚烷磺酸钠溶液（庚烷磺酸钠15．2mg，加三乙胺0．8ml，加水800ml，用冰醋酸调pH至3．3±0．1，加水至1000m1）-甲醇-乙腈（25：30：18l检测波长：262nm；进样体积：20μl；流速：1．0ml／min。结果马来酸氯苯钠敏、双氯芬酸钠与其它有关物质均达到基线分离，最小检测浓度为1．18μg/ml。结论该法专属性强，操作方便，结果准确，重现性好，可用于氯芬黄敏片的有关物质检查。

氯芬黄敏片中人工牛黄测定方法的改进

将氯芬黄敏片(感冒通片)人工牛黄测定过程中的加氯仿研磨改成加氯仿超声,改进前后测定结果对比表明此方法可行。

毛细管电泳测定双氯芬酸钠制剂中的双氯芬酸钠

建立了制剂中双氯芬酸钠毛细管电泳高频电导分析法,并用于氯芬黄敏片及双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠的测定.对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化.实验采用5 mmol/L乳酸为缓冲溶液,22.0 kV为分离电压,可在9 min内实现对双氯芬酸钠的分离检测.在最佳实验条件下,双氯芬酸钠的线性范围为0.4～100 μg/mL,检出限为0.1 μg/mL.成功地检测了氯芬黄敏片及双氯芬酸钠肠溶片的有效成分双氯芬酸钠,回收率为92.4%～103.0%.

快克VS中杰快克

8月3日，江苏盐城市滨海县工商局就“当地最大的医药经销商滨亚医药有限公司从2004年10月起，先后4次从安徽华源医药股份有限公司购进中杰药业生产的‘中杰快克’氯芬黄敏片，‘侵犯’了海南亚洲制药有限公司的‘快克’商标专用权”一事，举行了听证会。