豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留的降解规律研究

目的:研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。方法:通过超高效液相色谱-串联质谱法,以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质,采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的动态残留量。结果:冷冻条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为44.1 d、90.0 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为32.4 d、40.8 d。冷藏条件下,黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为37.5 d、45.3 d,6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为11.8 d、31.8 d。结论:该研究为豆芽中4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤因自身降解造成初检结论被推翻的情况提供了理论参考。

对氯苯氧乙酸钠对沃柑保鲜效果的影响

利用对氯苯氧乙酸钠与柑橘杀菌剂抑霉唑、百可得进行复配后处理沃柑果实,测定不同处理条件下果实贮藏期60 d内的失重率、腐烂率、可溶性固形物和可滴定酸含量。结果表明:40%百可得0.5 g/L、22.2%抑霉唑1 mL/L、对氯苯氧乙酸钠1 g/L处理不仅可以提高杀菌保鲜剂的效率实现杀菌剂的减量使用,而且对氯苯氧乙酸钠的加入在保持沃柑果实内部品质上具有显著作用,能够减缓可溶性固形物和可滴定酸含量的下降,减少果实的腐烂率,为沃柑产业的可持续发展提供有力支持。

某市豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的风险分析

目的:了解某市豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的添加情况,对其违规添加进行风险分析。方法:随机从多个区/县市场抽取样品120份,采用液相色谱串联质谱法进行定性定量分析。结果:在120份抽检样品中,4-氯苯氧乙酸钠共检出20份,检出率16.7%,黄豆芽的检出率高于绿豆芽(P<0.05),区域检出率差别显著(P<0.05)。结论:该市的抽检不合格率高于文献平均水平,需继续加大对豆芽的监管力度。

4-氯苯氧乙酸钠对小鼠的毒性及其残留分析

目的:探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对小鼠的急性、蓄积性毒性及其在小鼠机体的残留规律。方法:采用改良寇氏法测定4-CPANa对小鼠的急性毒性;蓄积性毒性实验以107.4 mg/kg为起始剂量,采用剂量递增蓄积系数法染毒,观察记录实验期间小鼠的一般生理指标,结束后测定小鼠血液生化指标、脏器指数、组织病理变化状况,超高效液相色谱法测定4-CPANa在小鼠机体内的残留量。结果:4-CPANa对小鼠经口半数致死剂量(LD50)为1 074.1 mg/kg,蓄积系数K>8;4-CPANa对小鼠的生理及血液生化指标有不同程度影响,肝脏、肾脏均发生组织病理学变化;小鼠机体中4-CPANa残留量由高到低的顺序为:尿液>肾脏>肝脏>血液>心脏>脑组织>肌肉。结论:4-CPANa为低毒、低等蓄积性药物,其毒性效应主要表现为对小鼠肝脏和肾脏的毒性作用。

4-氯苯氧乙酸钠对绿豆芽生长的影响及其残留分析

探索4-氨苯氧乙酸钠对绿豆芽生长的影响，并检测分析绿豆芽中的4-氨苯氧乙酸钠的动态残留。分别用0．5、1、2、4mg／L四个浓度的4-氨苯氧乙酸钠落液，通过浸泡法（方法1）和浸泡喷洒法（方法2）处理绿豆，发制豆芽。豆芽采收后通过测定其鲜重、轴长、轴径、根长、发芽率和产率选出较适宜的培育方法，并测定其培育的绿豆芽中4-氧苯氧乙酸钠的动态残留及市场上采集的32个样品中残留。结果提示，浸泡法中，4-氧苯氧乙酸钠浓度为1mg／L时，产率最高（7．12）。浸泡喷洒法中，除4mg／L组出观抑制外，其余各处理组与对照组生长情况相近，无明显促进生长作用。浸泡法中，各处理组豆芽，随着培育时间的增长残留明显降低，在最后采收时，均未检出4-氧苯氧乙酸钠。市场上32个样品中有3个样品中的4-氨苯氧乙酸钠含量在1．39～3．39mg／kg之间，检出率为9．4％。适宜浓度的4-氧苯氧乙酸钠对豆芽生长有促进作用，综合考虑浸泡法更适宜豆芽的培育，在豆芽培育的过程中4-氧苯氧乙酸钠可逐渐降解，各处理组豆芽具有较高的安全性。

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的：建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法：豆芽样品经稀碱提取后，用50％的H3PO4溶液调至酸性，经Oasis HLB柱富集，甲醇洗脱。以甲醇＋0．01mol／L磷酸盐缓冲液（40＋60）为流动相，采用ZORBAX SB C18柱（250mm×4．6mm×5μm）分离，UV228nm检测，外标法定量。结果：豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0．20-6．0mg／L，回收率在92．0％-95．0％，RSD均小于6％，最低定量检出限为0．04mg／kg。结论：该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点，能满足实际工作的需要。

薄层层析法测定无根豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的研究

薄层层析法测定无根豆芽中４－氯苯氧乙酸钠残留量的研究丁友昌１姜爱香２钟鸣文３４－氯苯氧乙酸钠俗名促生灵、番茄灵、防落素，是生产无根豆芽的主要添加物质，国家已将４－氯苯氧乙酸钠正式作为允许使用的食品添加剂列入国家标准，但尚无国家标准测定方法。我们参考有...

对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的残留行为

建立了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的残留分析方法,并在广州和南宁进行了8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂在荔枝上残留的田间试验,研究了对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用碱溶液提取,盐酸调节p H值至2.5后乙酸乙酯萃取,采用高效液相色谱二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,对氯苯氧乙酸钠在荔枝和土壤中的平均回收率为81%~85%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂在荔枝和土壤中的半衰期分别为3.2~5.9 d和15.2~20.6 d,属易降解农药。最终残留量测定结果显示:8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂按有效成分20和30 mg/L分别施药2次,广州和南宁两地收获期荔枝中对氯苯氧乙酸钠的残留量均<0.01 mg/kg。

0.11%对氯苯氧乙酸钠AS在番茄上田间应用效果评价

利用0.11%对氯苯氧乙酸钠AS(2,4-滴)对番茄进行浸花处理试验,结果表明:在10,15,20mg/kg三个剂量下,具有提高番茄坐果率、促进番茄提早成熟、增加番茄早期产量的作用。但是在50mg/kg剂量下,番茄出现明显药害症状。施用时要根据气温适当调节施药浓度,并加强生长后期水肥管理。

8%对氯苯氧乙酸钠对番茄安全性、产量及品质的影响

试验以TF412号番茄为供试品种,研究8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉对北方地区温室大棚番茄安全性、品质及产量的影响。结果表明:8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉在较低剂量时对番茄是安全的,无畸形果出现,重穗坐果率达78%～85%,单果质量达160～165 g;总产量达到最高;膨大速度和畸形果率随着8%对氯苯氧乙酸钠用量的增大而增大;8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉对番茄可溶性固形物、糖分、维生素C含量有增加的作用,对番茄总酸度有一定的降低作用。说明对氯苯氧乙酸钠可溶性粉是一种较好的提高温室大棚番茄产量、改善番茄品质的生长调节剂。

4-氯苯氧乙酸钠对小鼠的亚急性毒性及残留检测分析

目的探讨毒豆芽中常用植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate, 4-CPANa)对小鼠的亚急性毒性的影响以及其在小鼠机体的残留觃律。方法分别对小鼠按13.4、71.6、214.8 mg/kg(低、中、高)固定剂量连续灌胃28d,期间测定小鼠一般生理指标,结束后测定血液生化指标、脏器系数、病理变化,超高效液相色谱测定机体残留。结果与对照组相比,中、高剂量的4-CPANa对小鼠的一般生理指标、血清丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase, ALT)、天冬氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase, AST)、尿素氮(blood urea nitrogen, BUN)等生化指标及肝脏、肾脏系数存在着显著性差异(P<0.05或P<0.01),造成中、高剂量组的小鼠肝脏、肾脏均出现组织病理学变化。小鼠机体中4-CPANa残留量均为:肾脏>肝脏>血液>心脏>脑>肌肉,且有剂量依赖关系。结论 4-CPANa的亚急性毒性会影响小鼠生长,损害肝脏、肾脏,28d灌胃损害的最低剂量(lowest observed adverse effect level,LOAEL)为71.6mg/kg,未观察到的有害作用剂量(no observed adverse effect level, NOAEL)为13.4 mg/kg。

4-氯苯氧乙酸钠对大豆芽品质的影响及其安全风险性分析

为了观察和探讨4-氯苯氧乙酸钠(sodium 4-chlorophenoxyacetate,4-CPANa)对大豆芽生长状况的影响及其安全风险评价,实验优化了大豆芽中4-CPANa的测定方法,同时设计了大豆芽生产模拟实验,分别用4-CPANa浸泡自来水培育(方式一)、4-CPANa浸泡并喷洒自来水培育(方式二)和4-CPANa喷洒法自来水培育(方式三)3种方式培育大豆芽,对成熟大豆芽进行感观评定和基本生长指标测定,并对培育大豆芽中4-CPANa的残留量进行了分析。结果表明:优化的4-CPANa测定方法对大豆芽样品中4-CPANa测定的回收率为84.67%~89.78%,最低检出限为0.05 mg/kg。,3种培育方式下,其方式一中添加0.5 mg/L的4-CPANa和方式三中添加5 mg/L的4-CPANa的大豆芽在色泽、外观、滋味气味、组织形态上得分相对较高,总分分别为83.67、83.45。按方式一培育大豆芽其产率、鲜重、轴径、轴长、根比重、根长较佳的4-CPANa添加浓度0.5 mg/L;按方式二较佳的添加浓度0.5 mg/L;按方式三较佳的添加浓度5 mg/L。3种培育方式下,各处理组大豆芽中4-CPANa的残留量均随着培育时间的延长而减少。综合比较得出方式三即4-CPANa浓度为5 mg/L的总体效果最好,且最终无残留,在人群中没有暴露风险。

2-甲基-4氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎和土壤中的残留检测方法

建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法.样品经酸性甲醇水提取、二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18柱净化,HPLC-UV检测.2甲4氯在0.05～2.00 μg/mL范围内线性良好（R2=0.9998）.该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为0.05、0.10、1.00 mg/kg时,甘蔗茎回收率为90.86％～93.25％,相对标准偏差为3.31％～4.10％;土壤回收率为84.99％～89.77％,相对标准偏差为3.42％～8.98％.建立的检测方法分离效果好,回收率、准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠的残留量测定.

流动注射化学发光法测定豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠

在碱性条件下,基于4-氯苯氧乙酸钠对Luminol-H_(2)O_(2)化学发光体系有强烈的增敏作用,建立了一种测定4-氯苯氧乙酸钠的新方法。在最佳实验条件下,4-氯苯氧乙酸钠在1.0×10^(-6)~9.0×10^(-6)mol·L^(-1)浓度范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系,检出限为6.9×10^(-8)mol·L^(-1)(3σ)。对1.0×10^(-6)mol·L^(-1)的4-氯苯氧乙酸钠标准溶液连续平行测定11次,其相对标准偏差为1.18%。本方法仪器设备简单,操作方便,分析速度快,已成功用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定,结果令人满意。

1%对氯苯氧乙酸钠水剂在番茄上的应用效果评价

【目的】为了科学评价对氯苯氧乙酸钠调节番茄生长的效果。【方法】通过2年田间试验,采用常规生长指标测定及生理生化方法,研究其对番茄坐果率、果型指数、单果质量、产量、果实可溶性固形物和可滴定酸含量的影响。【结果】按有效成分15,20,25mg/kg喷洒番茄花序,对氯苯氧乙酸钠可显著提高番茄坐果率,且对番茄果型无不良影响。在2019年和2020年,15,20,25 mg/kg对氯苯氧乙酸钠处理的番茄增产率分别为12.06%和12.16%,13.67%和14.59%及14.48%和9.46%,但处理剂量过高不利于产量的进一步提高。【结论】该药剂在20~25 mg/kg剂量下,可提高番茄坐果率和产量,提高番茄果实的可溶性固形物含量,同时降低可滴定酸含量,在一定程度上改善番茄果实品质。

固相萃取–高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的残留量

建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的建立豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的液相色谱-串联质谱测定方法。方法豆芽样品均质后以0.01mol/L氢氧化钠溶液提取,提取液经酸化后再用乙酸乙酯萃取,收集经离心分层的有机相,浓缩后用甲醇溶解进行测定分析。以甲醇和0.1%甲酸(FA)水溶液为流动相,采用Hypersil GOLD a Q(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,电喷雾电离负离子条件下以选择反应监测模式(SRM)检测。结果该方法检出限0.005 mg/kg,在1~100 ng/m L范围内具有良好线性,相关系数为0.9998。回收率为79.1%~104.7%,相对标准偏差低于5%(n=6)。结论该方法前处理简单快速,定性准确,灵敏度好,适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的残留检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。

对氯苯氧乙酸钠水剂的液相色谱分析

叙述了采用高效液相色谱法以甲醇+水+冰乙酸=80+20+0.05(V+V)为流动相,通过C18色谱柱和二极管阵列检测器对0.11%对氯苯氧乙酸钠水剂中的对氯苯氧乙酸钠进行分离和测定,结果表明标准偏差0.023,变异系数为2.01%,平均回收率为98%,线性相关系数为0.9994。

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠检测现状综述

豆芽是老百姓餐桌上的常见蔬菜。国家在食品法当中明确要求在豆芽生产过程中严禁添加任何添加剂。生产商、销售商在豆芽生产过程中非法添加对人体有害的化肥、抗生素等,从而改变豆芽生产周期和外观,增加豆芽产量。其中一种添加剂是4-氯苯氧乙酸钠,它对人体有一定的危害,检出率很高。但是,其现有检测方法很少,没有国家标准。所以,建立成熟的豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的检测方法是当务之急。