对氯苯磺酰氯的合成研究

以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。

对氯苯磺酰氯的合成进展及改进方向

本文介绍了精细化工中间体对氯苯磺酰氯的用途,及其重要的后续产品聚砜的优良特性和巨大的市场潜力,列举了国内外对氯苯磺酰氯的几种工业化生产工艺及其所造成的环境问题,综述了过量氯磺酸法制取对氯苯磺酰氯的研究进展,最后在不改变国内工业原料路线的前提下,根据氯磺化的反应机理,依据清洁生产的思想,从改变工艺操作、选用惰性溶剂及运用固相分离介质等几个方面提出改进传统过量氯磺酸法生产工艺的一些思路。

高纯度3-硝基-4-氯苯磺酰氯的制备

以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96%(质量分数),经IR、1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯.

对氯苯磺酰肼的合成工艺改进

以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比∶n(氯苯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化钠)=1.00∶3.00∶0.04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80.57％提高到87.68％。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91.61％,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。

4,4’-二氯二苯砜的合成研究

以氯苯和对氯苯磺酰氯为原料 ,四氯乙烯为反应介质 ,通过Friedel -Craft反应合成了在工业、医药等行业具有广泛用途的 4,4’ -二氯二苯砜。通过优化反应条件 ,使合成产率稳定在 73 %～ 75 %。

重要文章导读

一体式膜生物反应器处理医药化工废水的试验；3，5-二羟基苯甲酸的合成；对氯苯磺酰氯的合成进展及改进方向；水和乙醇对纳米管结构聚苯胺电阻率的影响；衰老奥秘研究最新进展：自由基氧化-非酶糖基化衰老学说。