富黏液质果蔬中氯菊酯残留量的测定

为改进气相色谱法测定富黏液质果蔬中氯菊酯残留量的分析方法,采用固相分散-超声提取技术使样品均匀分散在固态干燥剂基质中,利用有机溶剂与基质不相溶、易分离的特点,实现氯菊酯组分的有效提取,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱法测定。结果表明,在0.50~10.00μg·mL^(-1)线性良好(R=0.9995),方法检出限为0.0152~0.0242 mg·kg^(-1),加标回收率为83.34%~101.03%,CV值为5.11%,方法准确、可靠。

不同时期套袋对早熟梨果实品质及有机氯菊酯类农药残留的影响

以早熟梨‘苏翠1号’作为研究材料,研究2种纸袋[复合双光袋(F1)、黄白袋(H)]3个时期[5月9日(T1)、5月19日(T2)、5月29日(T3)]套袋果实的外观色泽、果径、果皮硬度、单果质量、糖组分(蔗糖、果糖、葡萄糖、山梨醇)质量分数、酸组分(苹果酸、柠檬酸、奎尼酸)质量分数、可溶性固形物质量分数(SSC)、糖酸比以及果实有机氯菊酯类农药残留的变化差异。结果表明:(1)不同时期套袋果实的SSC、糖酸比明显低于CK,而果径、果形指数、果心/果肉、果皮硬度及单果质量均没有表现出显著差异,T1时期套袋果实光洁度与亮度l值最高,从大到小表现为T1>T2>T3>CK。(2)HT1处理果实蔗糖、葡萄糖和果糖质量分数显著高于FT1处理,总糖质量分数较FT1处理高8.28%,较CK处理低17.29%。套黄白纸袋果实柠檬酸、奎尼酸质量分数差异不显著,而套复合双光纸袋则达到了显著水平。(3)T1时期套袋可以有效降低氯氰菊酯残留量,HT1、FT1与CK处理相比分别降低了57.63%、30.98%,而对降低溴氰菊酯和氟胺氰菊酯农药残留的作用不大。综上,2种纸袋均宜选择在5月9日左右(盛花期后35d)套袋,套黄白纸袋果实SSC质量分数、糖酸比及总糖质量分数大于套复合纸袋。

淡色库蚊氯菊酯抗性相关基因PR-OP全长cDNA的克隆及生物信息学分析

【目的】克隆淡色库蚊氯菊酯抗性相关视蛋白基因,并进行生物信息学分析,为阐明视蛋白基因的抗性机制及研制新型卫生杀虫剂奠定基础。【方法】依据库蚊抗性与敏感品系差异表达的EST片段设计PCR引物,采用RACE技术克隆淡色库蚊氯菊酯抗性相关基因PR-OP全长cDNA序列,并对其生物信息学进行分析。【结果】获得了长度为1 402 bp的淡色库蚊氯菊酯抗性相关基因PR-OP全长cDNA,其编码383个氨基酸。生物信息学分析结果表明,该基因编码蛋白为具有7个跨膜螺旋的膜蛋白,其保守域与视紫红质家族的保守域一致,该蛋白还具有2个信号肽切割位点和18个磷酸化位点。系统进化分析表明,该基因与淡色库蚊溴氰菊酯抗性相关视蛋白基因及致倦库蚊、埃及伊蚊视紫红质基因氨基酸序列同源性在69%以上,与家蚕、烟草天蛾、柞蚕、柑橘凤蝶、中华蜜蜂、黑腹果蝇视蛋白的氨基酸序列同源性均在56%以上。【结论】克隆了淡色库蚊氯菊酯抗性相关视蛋白基因(GenBank登录号为FJ917744),推测其与氯菊酯抗性相关。

反相高效液相色谱法同时测定水样中辛硫磷和氯菊酯

采用AgilentSBC8(5μm,4.6mmi.d.×150mm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相进行分离,二极管阵列检测器(PDA)在210nm波长处检测,建立了反相高效液相色谱法同时测定辛硫磷和氯菊酯的分析方法。辛硫磷和氯菊酯的线性范围分别为0.1～10μg mL和0.02～10μg mL,检出限分别为0 05和0.01μg mL,实际水样的加标回收率为90.3%和95.3%,相对标准偏差为1.3%和3.2%(n=7)。

红外光谱测定β-CD-氯菊酯包合物主-客体比的研究

氯菊酯 (P)是目前我国茶园允许使用的拟除虫菊酯仿生农药品种之一 ,有见光易分解的特点 ,将其制成环糊精包合物 (IC) ,可以增加其稳定性 ,从而减少用量、减少在茶叶等作物上残留量。包合比是包合物加工的重要参数之一。作者用饱和水溶液法制备了 β 环糊精 (CD) 氯菊酯包合物 ,并对其进行了红外光谱分析。结果显示主、客体各吸收峰的位置和强度均不因形成包合物而改变。首次用红外内标法测得 β CD 氯菊酯的包合比为 1∶1。所选内标物质为硫氰化钾 ,因为它仅在 2 10 0cm- 1 处有一个强吸收峰 ,以该峰为硫氰化钾的定量峰。以 5 80cm- 1 处 β CD的环振动特征吸收 ,为 β CD的定量峰。将硫氰化钾与 β CD以一定的质量比混合 ,进行红外光谱分析 ,建立内标工作曲线。为超分子主。

气相色谱法快速测定杀虫气雾剂中残杀威、氯菊酯、氯氰菊酯的含量

目的 :快速测定氨基甲酸酯类杀虫剂残杀威与拟除虫菊酯类杀虫剂氯菊酯、氯氰菊酯在杀虫气雾剂配方中的有效成分含量。方法 :气相色谱法。结果 :色谱柱为 2 %SE - 30 ChromosorbWHP ,以邻苯二甲酸二壬酯为内标。在所建立的色谱操作条件下 ,三者可同柱达到良好分离 ,残杀威、氯菊酯与氯氰菊酯的变异系数分别为 1.36%、0 .4 1%、0 .4 3%。结论 :气相色谱法测定气雾剂中杀虫剂的含量简便、快速、准确。

氟氯菊酯对大型蚤的亚慢性毒性及其恢复实验

本实验研究了氟氯菊酯对大型蚤母代F0的亚慢性实验,及其两代子代(第一胎和第三胎:F1(1st)和F1(3rd))在没有农药的环境中生存21d的恢复实验,并且用存活期、体长、繁殖(每个母蚤产幼蚤数、第一次怀卵和产卵的天数、每个母蚤的胎数)和内禀增长率(r)等参数来进行评价。在恢复实验中,第一胎大型蚤的每只母蚤产幼蚤数和体长这两个参数在恢复实验中仍然受到明显的抑制,第三胎大型蚤在没有农药的环境中生存了21d后的各个参数基本上能恢复的与对照组没有显著区别了,但是在0.5和0.75μg/kg的浓度中生存后的母蚤所产的第三胎在体长参数上还没有完全的恢复(P<0.05)。

基于三维荧光与GA-RBF神经网络对茶叶中氯菊酯农药残留的检测

采用FS920稳态荧光光谱仪对绿茶和铁观音这两种不同品种茶叶的氯菊酯溶液的荧光光谱特性进行了分析,发现这两种茶叶的荧光峰均位于λ_(ex)/λ_(em)=(390~410)/675 nm,氯菊酯的荧光峰λ_(ex)/λ_(em)=300/330nm。为了准确测定这两种茶叶中氯菊酯农药残留的含量,采用遗传算法优化的径向基函数神经网络对其进行了分析,当训练到74次时,均方差精度达到10^(-3),绿茶、铁观音的氯菊酯溶液预测样本的平均回收率分别为99.35%和98.89%,平均相对标准偏差分别为1.25%和1.21%。与建立的径向基函数神经网络模型进行了对比,结果表明三维荧光分析技术与遗传算法优化的径向基函数神经网络相结合能够较好地检测出茶叶中氯菊酯农药残留的含量,检测灵敏度大大提高,检出限范围广,可达0.004 8~24 mg/kg,远低于欧盟规定的茶叶中氯菊酯最高残留限量0.1 mg/kg,为检测农药残留提供了一种快速简便的新方法。

氯菊酯的酶促降解

从降解氯菊酯的分离株YF11提取降解酶并测定了对氯菊酯的降解特性。降解酶在32.5℃、pH9.0时对氯菊酯显示最大的降解活性，其每毫克蛋白质最大降解速率为20．8nmol／min，米氏常数（Km）为5.2nmol／mL。

北京地区德国小蠊(Blattela germanica)对氯菊酯抗性相关的钠通道基因点突变的研究

应用RT PCR扩增技术 ,克隆了北京地区自然种群德国小蠊 (Blattelagermanica)的钠离子通道基因片段 ,片段长度为 16 2bp ,并对其进行了测序。将推导的氨基酸序列与德国小蠊敏感品系的相应序列进行比较 ,发现在钠离子通道ⅡS4 ⅡS6的 993同源位点上存在Leu (TTG)→Phe (TTC)突变 ,表明该品系的抗药性可能与击倒抗性 (knockdownresistance ,kdr)

淡色库蚊氯菊酯抗性品系和敏感品系的生物学特性

目的 比较淡色库蚊氯菊酯抗性品系和敏感品系生物学特性的差异。 方法 在实验室观察淡色库蚊氯菊酯抗性品系及敏感品系的吸血、繁殖和发育等生物学特性 ,构建实验种群生命表。 结果 淡色库蚊氯菊酯抗性品系吸血率低于敏感品系 ,卵、幼虫和蛹的发育历期及成虫寿命均长于敏感品系 ,卵期死亡率高于敏感品系。以上各项 ,两种品系间差异均具有显著性意义 (P <0 0 1)。抗性品系相对于敏感品系的适合度为 0 5 8。 结论 淡色库蚊氯菊酯抗性品系表现出对生长发育和繁殖的不利性。

丙烯氯菊酯的合成及其杀虫效果

由二氯菊酰氯和丙烯醇经酯化反应合成了丙烯氯菊酯，并在实验室测试了其对蚊、蝇、蟑螂的药效。

高效氯氰菊酯和氯菊酯对动物离体细胞活力的影响

采用MTT法研究了高效氯氰菊酯和氯菊酯对果蝇胚胎S2、草地贪夜蛾卵巢Sf-9细胞系以及人子宫颈癌He La细胞系、人肝癌Hep G2细胞系和人胚胎肾上皮HEK293细胞系等细胞活力的影响。结果表明：高效氯氰菊酯和氯菊酯对供试细胞表现为抑制细胞活力或促进细胞增殖的双重作用。当两种药剂质量浓度大于50μg/m L时,其对S2、Sf-9、He La和Hep G2细胞活力的抑制作用随药剂质量浓度的升高和暴露时间的延长而显著增强,但两者对供试细胞活力抑制作用的IC50值间没有显著差异;10和25μg/m L的处理均能促进S2和Sf-9细胞增殖,而10-200μg/m L的处理则均能强烈促进HEK293细胞增殖,但该促进作用随暴露时间的延长而逐渐减弱,此外,10、25和50μg/m L的氯菊酯能显著促进He La细胞增殖;Hep G2细胞对两种药剂的敏感性显著强于He La细胞。吖啶橙细胞染色试验表明：100μg/m L的高效氯氰菊酯和氯菊酯能引起He La细胞形变、固缩或坏死;高效氯氰菊酯对细胞的作用速度比氯菊酯快,而相同浓度的氯菊酯对人细胞增殖的促进作用强于高效氯氰菊酯。

氯菊酯异构体对人类绒毛膜癌JEG-3细胞内分泌的选择性干扰

以人类绒毛膜癌JEG-3细胞为模型,通过考察拟除虫菊酯类农药氯菊酯(permethrin,PM)及其异构体对JEG-3细胞内分泌相关基因的干扰情况,探讨了氯菊酯及其异构体暴露对产妇胎儿健康的潜在风险。通过高效液相色谱拆分得到氯菊酯的4个异构体,采用实时荧光定量反转录聚合酶链式反应(reverse transcription polymerase chain reaction,RT-PCR)法检测目的基因的相对表达水平,发现氯菊酯异构体对JEG-3细胞促性腺激素释放激素(Gn RHI,Gn RHII)及其受体(Gn RHR)、胆甾醇类雌激素合成关键基因以及胚胎免疫耐受相关基因(HLA-G)在m RNA水平的相对表达量均呈现选择性干扰,其中1R-cis-PM和1S-trans-PM对滋养层细胞内分泌相关基因表达量的影响大于其他2个异构体。

0.6%胺菊酯·烯丙菊酯·氯菊酯气雾剂的气相色谱分析

介绍了胺菊酯·烯丙菊酯·氯菊酯气雾剂中各有效成分质量分析的气相色谱法。该方法使用HP–5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,对样品中的3种有效成分进行同柱分离和测定。结果表明,此方法中烯丙菊酯、胺菊酯、氯菊酯的标准偏差分别为0.00931、0.00577、0.00447;变异系数分别为3.37%、1.01%、2.43%;平均回收率分别为98.66%、99.40%、99.71%;线性相关系数分别为0.9895、0.9921、0.9966。

氯菊酯纯度标准物质的定值及不确定度评定

研制了氯菊酯纯度标准物质。采用红外光谱、质谱和熔点法对氯菊酯进行定性鉴定。深入研究并优化了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对氯菊酯主成分的定值方法。采用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析。均匀性和稳定性结果表明,研制的氯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间至少20个月,纯度值为99.5%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。

氟氯菊酯在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氟氯菊酯（天王星）在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，氟氯菊酯在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为 8.7 d和 11.8 d。最终残留量的测定结果说明，氟氯菊酯在棉籽中无残留。

毛纺织品防蛀剂──氯菊酯测定方法的研究

就液相色谱测定氯菊酯防虫蛀方法的各种条件进行了全面的研究。主要包括：Ｃ８和Ｃ１８柱的分离效果，紫外检测器波长的确定；流动相的组分、流速以及柱炉温度对氯菊酯反、顺异构体峰的分离、峰面积值、保留时间的影响；超声波法与索氏提取法抽提防虫蛀剂效率的比较；干扰与消除方法等。从而总结出测定氯菊酯防虫蛀剂的最佳工作条件，保证了分析结果的准确性可靠性。为纺织企业提供一个能检测防虫蛀剂的原料纺织品中防虫蛀剂的含量，以及生产过程中确定最佳投料量的简便、可靠、经济、实用的方法。

德国小蠊对氯菊酯的抗性及抗性消退研究

目的 了解德国小蠊对氯菊酯的抗性和抗氯菊酯德国小蠊的抗性消退。方法 果酱瓶药膜法。结果 对氯菊酯 3年抗性监测 ,8个调查点的抗性倍数为 0 .5 9～ 7.93 ;抗氯菊酯德国小蠊不接触杀虫剂 ,培育至第 4代 ,抗性消失3 7.2 2 % ,第 8代抗性消失 69.74% ,第 10代抗性消失 85 .79%。结论 福建调查点的虫株对氯菊酯已产生抗性 ,部分调查点的抗性呈上升趋势。抗氯菊酯德国小蠊虫株由中等程度抗性转变为低抗性至基本消失需要 3年。

氯菊酯胺菊酯混合防蛀剂的气相色谱法测定

用３％ＯＶ－１０１２ｍ×３ｍｍｉ．ｄ．玻璃或不锈钢柱，以邻苯二甲酸二（２－乙基）己酯为内标，在柱温２２３℃时同时测定氯菊酯胺菊酯混合防蛀剂中有效成分——氯菊酯和胺菊酯的质量分数。方法中氯菊酯和胺菊酯的平均变异系数分别为０．２０％和０．１９％。