5-氯-1-基萘磺酰氯的制备

参考文献改进了操作过程,使氯萘磺酰氯的产率达到48.3%。产品为淡黄色单斜结晶。熔点及元素分析、红外光谱分析的结果均与文献值相吻合。操作如下:将11.0 g 5-氨基-1-萘磺酸溶解在25mL8%NaOH 溶液中,搅匀。过滤得深红色滤液,与20mL 浓 HCl 混合形成混悬液。冷至0℃,在充分搅拌下滴加10%NaNO2（约34.0mL）溶液,直至与 KI-淀粉试纸接触不再变蓝色为止。重氮化反应约需6h。反应温度控制在0～5℃。然后将此混悬液与25mLCuCl（2mol/L）的浓 HCl 溶液混合,撤去冰浴。