新型芳基吡咯杀虫剂氯溴虫腈的创制研究

氯溴虫腈（试验代号HNPC-A3061）是国家农药创制工程技术研究中心湖南化工研究院2003年自主设计、合成创制出的具有自主知识产权的吡咯类新型杀虫剂。经过10年多的室内、温室和田间试验证实,氯溴虫腈在12~120 g a.i./hm2剂量下,能有效防治水稻、蔬菜等作物上斜纹夜蛾、小菜蛾、棉铃虫、稻纵卷叶螟、稻飞虱、茶毛虫等多种害虫,杀虫谱广、作用迅速、对作物安全。毒性及残留试验结果表明,氯溴虫腈属低毒、低残留、对土壤微生物及蚯蚓等非靶标生物安全。

氯溴虫腈10%悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在261nm波长下对氯溴虫腈10%悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.04,变异系数为0.38%,平均回收率为99.9%。

10%氯溴虫腈悬浮剂的研制

采用湿式超微粉碎加工工艺,通过对润湿分散剂、增稠剂、防冻剂筛选使用后,对其性能指标进行测定,证实得到质量稳定、悬浮率高、各项指标均符合悬浮剂相关标准的10%氯溴虫腈悬浮剂。

氯溴虫腈在土壤中的降解与迁移研究

为了解氯溴虫腈在土壤中的转化归趋,开展了其在土壤中的降解、吸附、迁移等环境行为研究。结果表明:氯溴虫腈在东北黑土、北京黄棕土、山西棕土中的降解半衰期分别为19.8d、24.8d和21.0d,属于易降解农药。氯溴虫腈在3种土壤中的吸附规律符合Freundlich吸附等温线方程,有机碳吸附常数(Koc)均大于20000。氯溴虫腈东北黑土和北京黄棕土中的Rf值分别为0.125和0.25,在山西棕土中山西棕土的R_f值为0.5。氯溴虫腈在北京黄棕土和东北黑土中表现为易土壤吸附,不易移动,在山西棕土中表现为易土壤吸附,中等移动。

10%氟虫腈·高效氯氟氰菊酯悬浮剂防治蔬菜田小菜蛾的试验

进行了10%氟虫腈.高效氯氟氰菊酯对小菜蛾防治试验,得到:1d、3d、7d防效分别为86.63%、90.15%、95.77%。表明该药剂防治小菜蛾,具有高效、速效、持效期长的优点,且可兼治甜菜夜蛾、斜纹夜蛾,对花椰菜生长安全。

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留及持久性

氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留与消解动态。结果表明:2012年氯溴虫腈在湖南、河北和江苏三个试验点甘蓝上的消解半衰期分别为5.28、5.14、6.16 d,土壤中的消解半衰期分别为13.05、7.87、11.12 d;2013年甘蓝上的消解半衰期分别为7.17、6.42、10.73 d,土壤中的消解半衰期分别为2.75、2.32、5.94 d。根据我国农药残留等级标准,氯溴虫腈属于易降解农药。以10%氯溴虫腈悬浮剂的有效成分施药剂量18 g a.i.·hm-2和27 g a.i.·hm-2各喷施3～4次,距最后一次施药14 d,氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的最大残留量分别为0.290 mg·kg-1和0.141mg·kg-1,建议氯溴虫腈在甘蓝上的最大允许残留限量为1.0 mg·kg-1,安全间隔期为14 d。

氟虫腈对蔬菜几种主要害虫的毒力及应用研究

氟虫腈悬浮剂是一种高活性的广谱杀虫剂。室内试验结果表明，对小菜蛾杀伤力强，ＬＣ５０为０１０ｍｇ／ｋｇ，桃赤蚜ＬＣ５０为４０１７ｍｇ／ｋｇ，杀伤力相对较低。钵栽试验桃赤蚜持效期１５天。田间试验结果表明，氟虫腈对菜青虫、斜纹夜蛾作用迅速，以１５ｇ／６６７ｍ２施药，药后１天防效８５％以上，药后３天１００％，持效期３０天。

氟虫腈防治水稻稻飞虱试验

综合室内外试验结果说明，新农药氟虫腈对稻飞虱具有良好的防治效果。50gai／hm2处理的防效在90％以上，持效期可达40天，与噻嗪酮相当且优于异丙威。

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留检测方法

【目的】建立甘蓝和土壤中氯溴虫腈残留的检测分析法，为其合理使用准则的制定提供参考。【方法】土壤样品经乙腈提取、二氯甲烷萃取，甘蓝样品经乙腈提取、盐析作用，再用装有无水硫酸钠和弗罗里硅土一活性炭混合物（质量比50：11的层析柱净化，采用HP一1毛细管柱和带电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定甘蓝和土壤中的氯溴虫腈残留量。【结果】在有效成分质量浓度0．01—10mg／L范围内氯溴虫腈峰面积与进样质量浓度呈现出良好的线性关系，R2=0．9995；在添加质量分数水平0．01～1.0mg／kg范围内，甘蓝和土壤中氯溴虫腈的平均回收率为96．0％～102．4％，相对标准偏差为3．4％-8．1％；方法最小检出量（LOD）为2×10^-11g，最低检测质量分数（LOQ）为0．01mg／kg。【结论】该方法简便、快速、准确度高、精密度好，符合农药残留分析的要求，适用于甘蓝和土壤中氯溴虫腈的残留分析检测。