以双水杨醛缩二亚丙基三胺钴(Ⅱ)配合物为载体的高氯酸根离子选择性电极的研究

报道了基于钴希夫碱双水杨醛缩二亚丙基三胺合钴(II)(Co(II)-BSADDPA)为载体的溶剂聚合膜阴离子选择性电极,该电极对高氯酸根离子的电位响应具有优良的选择性和灵敏度.在pH值为5 5的缓冲溶液中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为8×10-6～1×10-1mol/L,斜率为59 4mV/dec,检测下限为5×10-6mol/L.采用交流阻抗和光谱分析技术研究了电极的响应机理并将电极用于花炮中高氯酸根离子的检测,结果满意.

饮用水中亚氯酸根离子和氯酸根离子的检测

本文用离子色谱法检测了饮用水的亚氯酸根离子和氯酸根离子,在水样中添加EDA保存剂能准确检测ClO2-浓度,同时不影响ClO3-的分析结果。

氯酸根离子在龙眼果肉和叶片中的残留研究初报

离子色谱分析结果表明:利用主要成分为农用氯酸钾的龙眼促花肥进行龙眼反季节促花,常量(每株施250 g)施用处理和倍量(每株施250 g)施用处理的龙眼果肉均检测不到氯酸根离子(ClO3-)残留,食用安全;树采果前35 d加施1次,果肉中有极其微量的ClO3-残留,食用后对人体无不良影响;此外,龙眼促花肥常量施用条件下ClO3-在龙眼叶片中的残留期为5个月以上,倍量施用条件下残留期长达8个月以上,而生产实际中过量施用氯酸钾的促花持效期则长达1年或以上,推测ClO3-在新老枝梢间有转移现象。

2,4-二羟基苯甲醛缩硫脲合镍(II)为中性载体的高氯酸根离子敏感电极的研究

研究了基于2,4-二羟基苯甲醛缩硫脲合镍(II)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对高氯酸根离子(C1O-4)的电位响应具有优良的选择性和灵敏度。在pH=5.0的缓冲溶液中,电极电位呈近能斯特响应,线性响应范围为3×10-6—10-1mol/L,斜率为-52.8mV/dec,检测下限为6×10-7mol/L,该电极响应时间短,且具有良好的稳定性和重现性。

表面增强拉曼光谱技术检测高氯酸根离子

高氯酸根离子是水质污染物中常见的污染源之一。通过化学还原法制备稳定、分散性好的纳米银溶胶颗粒（粒径为30-40nm），并以此为基底，探究了利用表面增强拉曼光谱技术迅速准确地检测质量浓度为10^-6～10^-1g／L的高氯酸根离子溶液的表面增强拉曼光谱。结果表明，当高氯酸根离子质量浓度为10^-5～10^-1g／L时，随着高氯酸根离子浓度的降低，表面增强拉曼光谱强度逐渐减弱。

离子色谱法测定氯酸钠母液中的硫酸根及高氯酸根离子

研究了抑制电导检测离子色谱法测定氯酸钠母液中的硫酸根及高氯酸根离子。结果表明,重现性、回收率较好,操作简便快速、准确,是一种较好的测定方法,有实际应用价值。

离子色谱法测定土壤中的氯根离子和硫酸根离子

氯根离子和硫酸根离子的测定有多种方法。为了快速准确大量地测定土壤中的氯根离子和硫酸根离子,本文采用离子色谱法测定土壤中的氯根含量和硫酸根含量。选择4.5 mmol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠碳酸根作为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。Cl-、SO42-的线性范围分别为0~20 mg/L和0~30 mg/L,线性相关系数均大于0.999。对3种土壤样品重复6次测定,氯根测定结果的绝对误差均在标准值范围内,相对标准偏差均小于10%,硫酸根测定结果的绝对误差均在标准值范围内,相对标准偏差均小于10%。对样品进行加标测定,Cl-的加标回收率为93.3%~104.3%,SO42-的加标回收率为91.7%~109.0%。该方法操作简单、准确、快速,适用于大批量土壤样品检测。

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16,250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200,80mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary,250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100μg/L,相关系数达到0.999 9,检出限为0.02～0.05μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。

硝基纤维素膜离子选择性电极的制备及高氯酸根的测定

本文以一种季胺盐为活性物质,硝基纤维素为支持材料制作高氯酸根离子选择性电极。在1.0×10-6~1.0×l0-1mol.L-1NaC lO4/1.0×l0-2mol.L-1Na2SO4溶液中,电极具有良好的线性范围,斜率为56.6 mV,线性相关系数为0.9985,检测限可达3.8×l0-7mol.L-1。在检测范围内,电极表现出良好的稳定性和重现性,对相关阴离子的干扰具有很好的选择性,且制备方法简单、成本低廉。

离子色谱法测定化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子

采用离子色谱法对化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子进行了有效的分离和测定。通过实验确定最佳色谱条件:淋洗液浓度为3.6 mmol/L Na_(2)CO_(3),流速为0.8 mL/min,色谱柱为Metrosep A Sup 7-250/4.0,柱温45℃。利用该检测方法测定溴离子加标回收率为85%~105%,氯酸根离子加标回收率为85%~105%。相对于化学法,本方法分析简便快速,所需样品少且无需复杂前处理。

硫酸根-氯离子共存环境下砂浆硫酸根离子扩散性能研究

氯离子与硫酸根离子的扩散在水泥基材料内部处于一种竞争关系,通过砂浆内掺氯化钠以及配制氯化钠-硫酸钠复合溶液的方式模拟不同的硫酸根-氯离子复合环境,研究氯离子和硫酸根离子共存时砂浆中硫酸根离子的扩散性能。结果表明,砂浆在保持不同氯离子浓度的情况时,氯离子浓度越高,硫酸根侵蚀能力越弱;砂浆在氯离子与硫酸根离子同时侵蚀时,砂浆内部的氯离子会加强硫酸根离子的侵蚀能力;外界氯离子对硫酸根离子的侵蚀起到阻碍作用;利用Fick第二定律拟合的硫酸根离子扩散系数也可看出氯离子对硫酸根离子扩散规律的影响。

固相萃取/^18O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。

离子色谱法测定阴离子实验室方法验证结果分析

依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中有关方法验证相关的规定,验证GB/T 39804—2021《墙体材料中可浸出有害物质的测定方法》中离子色谱法测定四种阴离子,验证过程涉及测量范围及线性范围、检出限、精密度及正确度五个项目,并对验证结果进行分析。

自养条件下高氯酸盐降解细菌群落研究

旨在研究自养条件下以氢气作为电子供体高氯酸根离子(ClO4-)的微生物降解机制,利用HiSeq 2000对微生物群落结构及多样性进行高通量测序及分析。结果表明,添加氢气的HD(hydrogen degradation)体系将10 mg/L ClO4-降至检出限以下共经历71 d。ClO4-完全降解后HD体系中总细菌的相对丰度为84.96%,绝大多数降解细菌分布的变形菌门相对丰度为68.11%,占总细菌数的比例达到80.16%。其中属于β-变形杆菌纲的ClO4-代表性降解细菌(perchlorate-reducing bacteria,PRB)Dechloromonas的相对丰度为2.7%,另一种Azospira为3.1%。通过KEGG注释对菌种功能进行分析。参与糖代谢的基因相对丰度为4.75%,参与能量代谢的基因相对丰度为3.35%,其中参与氮循环的基因相对丰度为0.72%,参与氯代物降解和氯循环的基因相对丰度为0.83%,补充氢气对反应体系内生物群落结构变化起到选择纯化作用,使优势菌群趋于单一。

阴离子Cl^- NO_3^- ClO_4^-对Pb^(2+)/AgUPD体系行为的影响研究

研究了 Pb2 + / Ag欠电位沉积 (UPD)体系在不同阴离子 (Cl-,NO-3 ,Cl O-4)存在下的行为 .发现 Pb2 + UPD峰电位随溶液中 Cl-离子浓度增加负向移动 ,而随溶液中 Pb2 +离子浓度增加正向移动 ;NO-3 在银电极上不但有吸附而且有反应 ,但其吸附竞争力较 Cl-而言明显较弱 ;Cl-的诱导吸附有利于取得稳态条件下 UPD Pb的最大表面覆盖度 ;Cl O-4则未发现有明显的吸附行为 .

多场腐蚀耦合作用下混凝土耐久性变化分析

为研究腐蚀环境下混凝土耐久性性能变化,开展了氯离子腐蚀、硫酸根离子腐蚀和氯离子-硫酸根离子共同腐蚀作用下混凝土耐久性性能变化研究,并对比分析了单一腐蚀因素对混凝土耐久性性能的影响。试验结果表明,在单一因素腐蚀试验下,随着混凝土深度的递增,混凝土中氯离子和硫酸根离子的含量也逐渐降低;在单一因素腐蚀试验下,硫酸盐离子对混凝土耐久性的影响要高于氯离子;耦合环境下混凝土耐久性性能迅速下降,其影响性能要高于硫酸盐环境和氯离子环境。

流动注射在线预富集——离子色谱法同时测定饮用水中痕量I^-、SCN^-、ClO_4^-及草甘膦

目的建立了一种以活性碳纤维为吸附剂,采用流动注射在线预富集—离子色谱法测定饮用水中I^-、SCN^-、Cl O_4^-及草甘膦含量的方法。方法采用圆柱型吸附柱现场采样分析技术实现了连续现场富集水样中痕量的I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦,并采用流动注射—离子色谱(FIA-IC)联用技术对吸附柱中富集的I^-、SCN^-、ClO_4^-和草甘膦的含量进行测定。采用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。结果 I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9998和0.9999;以信噪比S/N=3计算检出限,I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的检出限为0.21~0.42μg/L;样品加标回收率为94.9%~99.6%。结论该方法用于饮用水的分析,灵敏度较常规离子色谱提高了40倍,适用于饮用水中痕量I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的测定,结果准确、可靠。

水中 ClO_2、Cl_2、ClO_2^- 及ClO_3^- 的连续碘量法测定

通过大量的试验确定了碘量法连续测定水中ＣｌＯ２、Ｃｌ２、ＣｌＯ－２和ＣｌＯ３－的适宜条件。该方法的准确度、精密度和灵敏度都较好。其方法的回收率：ＣｌＯ２为９６７８％；Ｃｌ２为９８１７％；ＣｌＯ－２为９７２８％；ＣｌＯ３－为１０３３１％。变异系数：ＣｌＯ２为１５２％；Ｃｌ２为２３７％；ＣｌＯ２－为２４３％；ＣｌＯ３－为３５６％。最低检出限：ＣｌＯ２为００５０ｍｇ／Ｌ；Ｃｌ２为００５０ｍｇ／Ｌ；ＣｌＯ２－为００５０ｍｇ／Ｌ；ＣｌＯ３－为０５００ｍｇ／Ｌ。

水热合成超细晶粒A^-/M_xO_y固体超强酸

A-/MxOy 是一种新的固体超强酸催化材料 ,由单价酸根负载于金属氧化物上组成 ,它不同于传统的固体超强酸SO2 -4/ZrO2 .在水热合成的条件下金属盐和碱沉淀剂发生均匀的水解沉淀反应 ,生成A-/MxOy 固体超强酸 ,这种合成方法被称作“均匀沉淀法” .采用“均匀沉淀法”可以一步直接合成具有小于 10nm超细晶粒的A-/MxOy 固体超强酸催化材料 .对“均匀沉淀法”合成A-/MxOy 固体超强酸的影响因素和规律性进行了详细的考察 .