液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素

目的建立液相色谱-质谱法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C_(18)(100 mm×3.0 mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测模式检测[M-H]-:氯霉素m/z 320.8、氟苯尼考m/z 355.8、甲砜霉素m/z 353.8、甲苯磺丁脲(内标)m/z 268.9。结果尿液中3种残留的氯霉素类抗生素在5~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系(均r>0.999);批内和批间的精密度及准确度良好(RSD<8.9%,∣相对误差(RE)∣<9.3%);提取回收率为71.4%~108.5%,稳定性良好(∣RE∣<11.8%);几乎没有残留;稀释不影响测定的精密度和准确度。共检测了18份不同孕期(孕早期、孕中期和孕晚期)孕妇的尿样,大部分样品能检测到氯霉素(但浓度低于最低定量限5 ng/mL),其中少量样品能测出氟苯尼考,完全没有检测到甲砜霉素残留。结论该方法操作简便、重现性好,适用于尿液中3种氯霉素类抗生素的测定,可为氯霉素类抗生素的残留与孕妇不良妊娠结局的相关性研究提供方法学基础。

液相质谱联用测定猪肉中氯霉素残留量

为提高猪肉中氯霉素残留分析效率,在重庆市永川区4个农贸市场各购选5组新鲜猪肉,各自混合均匀制备成4组分析样品,经乙酸乙酯提取后使用氮吹仪浓缩至近干,残渣用水溶解,然后以正己烷脱脂,采用甲醇—水进行洗脱,经色谱柱分离后,采用多反应监测ESI-模式进行定性及同位素内标法定量分析。结果显示,氯霉素在0.1~0.8 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^(2)>0.999,相对标准偏差为4.2%~8.2%,回收率为82.7%~117.5%。所选样品检测结果均为阴性,表明永川区所选区域抽检猪肉品质良好。该法虽不能针对每一组样品进行独立检测分析并出具检测报告,但可在大批量样品中初步筛选残留氯霉素的样品,缩小筛查范围,提高猪肉中氯霉素残留物监控效率。

鱼肉中氯霉素残留量测定的能力验证结果不合格分析

2019年度,鄂尔多斯市检验检测中心参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的鱼肉中氯霉素残留量的测定能力验证计划项目,测试方法采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中液相色谱—质谱/质谱法,以Z比分值评价和判定结果。本实验室上报值为0.372μg/kg,Z值为-10;上报值为0.398μg/kg,Z值为-11。能力验证结果为不满意结果。收到不满意结果后,检测人员第一时间从人、机、料、法、环、测共6个环节查找问题,最终找到不满意结果的原因。通过参与鱼肉中氯霉素残留量测定的能力验证活动,体现了能力验证活动的必要性,可提高食品实验室的质量管理能力和检测人员的技术水平。

气相色谱法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量

目的：改进气相色谱测定水产品中氯霉素（CAP）残留量的方法。方法：以标准加入法绘制校正曲线，硅烷化试剂衍生后未经氮气吹干，而采取加大定容溶剂量，直接上机分析。结果：样品CAP残留量在0．2-8．0μg／kg，其浓度对峰面积呈线性关系，相关系数可达0．9994，10次测定RSD（％）=5．55，以每kg样品中CAP含量为0．4、2．0、3．0、4．0μg对不同种类样品作加标，其回收率在76．0％-109．0％之间。若采用以往常用的方法，即标准工作液不经过样品前处理步骤直接经氮气吹干并硅烷化后定容上机分析的方法绘制校正曲线，会使样品的测定值严重偏高。结论：该方法消耗试剂量少，化费成本省，氯霉素出峰时间稳定，分离效果好，且数据的重现性和准确性都很理想。

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氯霉素的残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1～200μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度(RSD)小于5%,检测限为0.005μg/g,平均回收率为82.4%。

固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量

对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究.用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集.净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470).通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法. 该方法对不同基体样品的加标回收率为80%～100%之间;相对标准偏差小于20%;方法的检出限为0.1μg/kg.

畜禽肌肉、内脏及虾中氯霉素残留量的检测技术研究

目的 快速、简便、灵敏地监测畜禽肌肉、内脏及虾中的氯霉素残留。方法 建立了高效液相色谱法快速检测技术。动物组织中的氯霉素用乙酸乙酯在超声波振荡下提取 3次 ,提取液经脱水、浓缩 ,再用 0 5mol L高氯酸溶液溶解浓缩瓶中残留物、沉淀蛋白质 ,以正己烷去除脂溶性杂质 ,经 0 4 5 μm滤膜过滤后供HPLC测定含量。 结果 本方法的线性范围为0 1～ 2 0 μg ml,肌肉的最低检出浓度为 1 6 μg kg ,内脏为 3 2 μg kg ,在 2 0～ 10 0 μg kg的加标水平时 ,方法平均回收率为 82 1%～ 96 6 % ,相对标准偏差为 4 5 %～ 9 3%。结论 该方法适用范围广 ,回收率高 ,检测限低 ,简单易行 。

高效液相色谱-电喷雾三级四极杆质谱测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究

建立了鸡肉组织中氯霉素残留的液相色谱 -电喷雾质谱联用 (LC -ESI-MS -MS)测定法。采用微量化前处理方法 ,省去固相萃取步骤 ,以m/z321.0为母离子 ,m/z152.1、257.0和194.1为子离子 ,采用多反应监测 (MRM)负离子模式对鸡肉组织中的氯霉素残留进行检测。方法的检出限为0.010μg/kg(S/N≥3) ,定量下限为0.10μg/kg,线性范围为0.100～1.00μg/L,加标回收率为74.3 %～84.0 % ,相对标准偏差 (n=6)为7.9 %～12.7 %。该法具有操作简便、有机试剂消耗量少。

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定蜂蜜中的氯霉素残留

建立蜂蜜中氯霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙酸乙酯提取样品,以ZORBAX EclipseXDB-C18柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相为水溶液-甲醇(40:60,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1ng/ml,样品的定量下限为0.1μg/kg,线性范围0.1～10.0ng/ml,加标回收率86.0%～93.2%,相对标准偏差为3.26%。

ELISA和GICA快速检测水产品中氯霉素残留的比较

比较了水产品中氯霉素残留的ELISA和GICA检测方法。经测定,GICA检测限为1.000μg/kg。GICA对ELISA的阴性符合率为94.7%,阳性符合率为92.3%,总符合率为92.5%。结果表明:GICA方法操作简单、快速、特异性强、重复性好,适合水产品中氯霉素残留的现场筛选。

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的研究

本实验建立了乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测负离子模式,可一次对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法的检出限0.3～1.0μg/L,测定低限牛奶0.3～1.1μg/L,乳粉为3.0～11.0μg/kg,线性范围1.0～30.0μg/L,加标回收率77.9%～96.6%,相对标准偏差为7.7%～14.0%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。

对虾中氯霉素残留的分析方法研究

用液相色谱 质谱法定量检测对虾中微量的氯霉素残留。采用乙酸乙酯超声提取对虾组织中的氯霉素残留 ,以甲醇为流动相 ,选择m/z 32 1/15 2为氯霉素的检测离子对 ,用多反应监测 (MRM )技术测定。氯霉素流出液相色谱的时间在 1.5min以内 ;线性范围是 0 .2 8～ 2 8.0 μg/L ;线性相关系数为 0 .99991。对虾中氯霉素的定量检测下限是 0 .0 7μg/kg ,平均回收率在 89%以上。该方法快速、灵敏 ,定量范围宽 ,检验结果准确可靠 ,应用性强。

气相色谱/质谱测定水产品中氯霉素残留量

样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18小柱净化,衍生后用GC ECD,NCI GC MS,NCI GC MSMS多种方法定性及定量测定,外标法定量。在0.1μg/kg水平,回收率为72%～110%,平行测定9次后相对标准偏差为16 5%。质量浓度在0～10μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9997。

牛奶中氯霉素残留量测定能力验证结果分析

目的对牛奶中氯霉素残留量测定的能力验证结果进行分析。方法按照中国合格评定国家认可委员会规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以Z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果牛奶中氯霉素残留检测项目能力验证实验室满意率为84.8%,可疑结果率为0,不满意率为15.2%。国家级和省级检验机构的满意率相对较高。结论在本次能力验证中,大多数实验室均能准确检测牛奶中氯霉素的残留。对不达标机构,通过本次能力验证查找存在的问题,可以帮助实验室整改,进一步提升检验能力。

气相色谱法测定肌肉中氯霉素残留

研究了肌肉中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。结果表明,其方法的线性范围在10～200ng/ml之间,回收率在70.1%～100%,相对标准偏差为11.8%,最小检出限是1.1μg/kg.

猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留检测气相色谱法建立

【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液,洗脱液吹干后和SylonBFT(99+1)于70℃反应30min。反应物用氮气吹干,重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中,终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1;对甲砜霉素的检测限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1。氯霉素在1.0～4.0μg·kg-1和甲砜霉素在2.0～8.0μg·kg-1添加浓度范围内,肝脏和肌肉组织中的回收率在70%～81%范围内,变异系数<16%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10～640μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2>0.998)。【结论】本方法简单、灵敏度高,适用于猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素的定量检测。

养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残留氯霉素,经净化和浓缩处理,以甲醇-水(35∶65,V/V)为流动相,流速1ml/min,氯霉素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为278nm。在50￣1000μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r2=0.9994),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限为0.014μg/g。平均加标回收率为93.2%,精密度(RSD)小于5%。实验检测了几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素,且其残留量远超过国家规定的残留标准(≤0.3μg/kg)。

水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨

本文研究了水产品中氯霉素残留量的气相色谱检测方法,试样用乙酸乙酯提取,蒸干后用0.01mol/L盐酸溶解,正己烷去脂肪,吹干后乙酸乙酯溶解样品,加BSTFA+TMCS(99+1)试剂在超声浴中硅烷化,用气相色谱法测定,外标法定量。当添加水平在0.2～2.0μg/kg时回收率>85%,相对标准偏差为0.9%～2.7%,线性相关系数为0.999。

气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量

以尼罗罗非鱼（Oreochromis niloticus）和南美白对虾（Penaeus vannamei）为实验材料，建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱（GC-ECD）法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物，提取液浓缩至干后溶于甲醇／氯化钠溶液，正己烷脱脂，过C18柱净化，乙腈洗脱，加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min，正己烷定容后进样分析，外标法定量。本方法氯霉素在1.0～500．0μg／L，氟甲砜霉素和甲砜霉素在5．0～500．0μg/L浓度范围内呈线性相关，相关系数r≥0．9983，加标水平在0．2～10．0μg/kg时，回收率为83.30％～101．22％，相对标准偏差为1．36％～12．57％。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0．1、0．2、0．2μg/kg。