氯霉素甲硝唑洗鼻剂的含量测定及其2-甲基-5-硝基咪唑的定量检查

目的建立高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑含量测定方法及其有关物质2-甲基-5-硝基咪唑的定量检查方法。方法采用高效液相色谱法。IntersilC18分析色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(36∶64,含1%磷酸二氢钠,0.005mol.L-1十二烷基磺酸钠,磷酸调pH值3.0),流速:1ml/min,检测波长310nm。结果2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑和氯霉素理论板数分别约为4300、3700和3500,回归方程分别为:Y=0.0003191X-0.000003240(r=0.9993),Y=0.000001435X-13.64(r=0.9997)和Y=0.000008098X-22.71(r=0.9998);线性范围分别为0.0005700～0.002280μg;0.4230～2.115μg和0.4500～2.250μg;平均回收率分别为98.7%、100.3%、98.4%,RSD分别为2.4%、1.6%、1.2%;检测限分别约为0.0001、0.003、0.03μg。结论用高效液相色谱法同时测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑及其有关物质2-甲基-5-硝基咪唑的含量,操作简便,结果准确。

氯霉素甲硝唑洗鼻剂的含量测定及其有关物质检查方法

目的建立高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑含量测定方法及其有关物质氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的定量检查方法.方法采用高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6mm ID×250mm,粒径5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺(480∶520∶7,含1%磷酸二氢钠,0.2%庚烷磺酸钠,磷酸调pH值为3.0);流速1.0ml/min;检测波长270nm.结果甲硝唑、氯霉素、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛的理论板数分别为4 700、4 500、4 400、1 500.回归方程分别为:Y=19 156 100.5X+424 145.7(r=0.999 9),Y=65 390 024.2X-5 660.6(r=0.999 9),Y=39 817 070.9X+1 373 589.3(r=0.999 8),Y=83 051 977.5X-284 191.7(r=0.999 8);线性范围分别为 0.423 0～2.115μg,0.450 0～2.250μg,0.660 0～3.300μg,0.444 0～2.220μg;平均回收率和RSD分别为100.8%,1.4%;99.2%,1.2;101.1%,1.5;99.3%,1.6;最低检测限分别为0.002,0.002,0.002和0.003μg.结论用高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中甲硝唑、氯霉素二醇物、氯霉素、对硝基苯甲醛的含量,操作简便,结果准确.

氯霉素甲硝唑洗鼻剂含量及其氯霉素分解产物检测方法的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中氯霉素、甲硝唑含量及氯霉素分解产物氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的检测方法。方法采用高效液相色谱法。Intersil C18分析色谱柱(4.6 mmID×250 mm,粒径5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(480∶520∶7,含1%磷酸二氢钠,0.2%庚烷磺酸钠,磷酸调pH值为3.0);流速1.0 ml/min;检测波长270 nm。结果甲硝唑、氯霉素二醇物、氯霉素和对硝基苯甲醛的理论板数分别为4700、4500、4400、1500。回归方程分别为:y=424 145.7+19 156 100.5 X(r=0.9999),y=39817070.9x+1373589.3(r=0.9998),y=65390024.2 x-5660.6(r=0.9999),y=83051977.5 x-284191.7(r=0.9998);线性范围分别为0.4230~2.115μg,0.4500~2.250μg,0.0330~0.1650μg,0.02220~0.1110μg;平均回收率(±RSD)分别为99.5%(±1.4),98.7%(±1.3),102.3%(±1.8%),96.3%(±1.9);最低检出限分别约为0.0002μg,0.0002μg,0.0002μg和0.003μg。结论用高效液相色谱法同时测定氯霉素甲硝唑洗鼻剂中甲硝唑、氯霉素二醇物、氯霉素、对硝基苯甲醛的含量,操作简便,结果准确。