4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及其相关化合物的高效液相色谱分析

报道了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及相关化合物的反相高效液相色谱分析方法。基线分离了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯及相关化合物 5个组分 ,定量测定了 4 氯 2 氧代 3(2H) 苯并噻唑乙酸乙酯和 2 羟基 4 氯苯并噻唑 ,方法的相对标准偏差RSD分别为 1.6 8%和 1.0 3% ,平均回收率分别为 10 1.0 %和 10 0 .2 % ,检测限分别为 10 .2ng和 4.

2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成

以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。

6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯及其类似物的合成

采用微波辐射方法替代传统加热方法 ,由 3-氯 -4 -氟苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯 ( EMME)经缩合、环合或一步合成生成 6-氟 -7-氯 -1 ,4 -二氢 -4 -氧代喹啉

2-氯代苯并噻唑的合成方法研究

研究了以2-巯基苯并噻唑为原料,采用氯甲酸三氯甲酯为氯化剂合成2-氯代苯并噻唑的方法,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响,提出了合成2-氯代苯并噻唑的一种新方法.

7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成

7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的重要中间体。以微纳米碳酸钾为碱,1-溴-5-氯戊烷和丙二酸二乙酯在无水乙醇中反应得到2-(5-氯戊基)丙二酸二乙酯,然后在乙腈中三水硝酸铜催化下经空气氧化得到7-氯-2-氧代庚酸乙酯。探讨了第1步反应和第2步反应的影响因素,优化后两步反应总收率为90.2%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。

反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。

7-氯-2-氧代庚酸乙酯的GC分析及其主要微量杂质的GC/MS鉴定

采用气相色谱法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行纯度测定,同时分离并分析了其中主要的微量杂质,该杂质为7-氯-2-氧代庚酸乙酯生产过程中产生的副产物。采用气相色谱-质谱联用法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行了分析,通过解析7-氯-2-氧代庚酸乙酯及其主要杂质的质谱数据推断出该杂质为6-氯己醛。

2-氯代苯并噻唑的合成研究

以苯并噻唑为原料 ,通过工艺研究 ,合成了生产化学除草剂苯噻草胺的中间体 2 -氯代苯并噻唑 ,分析实验结果表明 ,反应收率高 。

2-氯代苯并噻唑的合成研究

选用新的相转移催化剂,采用2—巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成2—氯代苯并噻唑∶缩短了反应时间,简化了操作,反应的最佳摩尔比为2—氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯=1∶1.2,最佳反应温度为115℃,催化剂用量为2—巯基苯并噻唑重量的0.5％,2—氯代苯并噻唑的收率为92.7％。

α-氯代苯并噻唑的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱测定α -氯代苯并噻唑的方法。采用2 5mm× 3m的不锈钢柱 ,内填充物为 5 %四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 / 10 1白色硅烷化担体。邻苯二甲酸乙酯为内标物。变异系数为0 84% ,α -氯代苯并噻唑平均回收率为 98 7%。方法简便 。

以氯化亚砜作氯化剂合成2-氯代苯并噻唑

主要介绍了在氯苯中有催化剂存在的条件下 ,以促进剂M( 2 -巯基苯并噻唑 )为母体 ,以氯化亚砜作氯化剂合成 2 -氯代苯并噻唑的工艺方法。并通过大量实验考察了物料配比 (促进剂M :氯化亚砜 )、滴加时间 (氯化亚砜 )、催化剂用量以及滴加温度对反应的影响。经结果分析和数据对比确定了最佳工艺条件。产品含量 95 %以上 ,收率可达 90 %。

2-(2-氯乙氧基)乙酸酯的合成及性质

Some 2 (2 chloro ethoxy) acetates were prepared by the reaction of 2 oxo 1,4 dixane with alcohol and thionyl chloride.Some reactions of ethyl 2 (2 chloro ethoxy) acetate were studied.2 Oxo 1,4 dixane was obtained renewably by the reaction of ethyl 2 (2 chloro ethoxy) acetate base catalyzed hydrolysis.Under the condition of acid catalyzed hydrolysis,2 (2 chloro ethoxy) acetic acid was obtained.Using IR, 1HNMR and elemental analysis characterized these compounds that mentioned above using MS to confirme some compounds.

格氏法合成7-氯-2-氧代庚酸

研究了合成西司他丁(一种肾脱氢二肽酶抑制剂)的中间体7-氯-2-氧代庚酸的新工艺.以1-溴-5-氯-戊烷为起始原料,制成单格氏试剂后与草酸二乙酯加成生成7-氯-2-氧代庚酸乙酯,酯水解制得7-氯-2-氧代庚酸.工艺总收率达46%,产品经质谱证实结构正确.

3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成工艺研究

以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9～130.3℃。

5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯合成研究进展

综述了5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯的各种合成方法。认为研究开发基于手性配体的金属催化剂是提高产品ee值和产率的重要发展途径。

冷却结晶纯化2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯

利用冷却结晶对2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯进行分离纯化,以正丁醇为溶剂,在0℃低温环境中静置2h,一次结晶收率为80%,两次结晶纯度可以达到99%,且正丁醇蒸馏干燥后可循环使用,发展了一种简单高效分离纯化2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的方法。

(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究

以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料，在一定条件下经过反应、处理，得到（顺式或反式）即（Z或E）-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件：原料摩尔比n（2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸）：n（磺酰氯）=1：1.4，在50-55℃反应5-6h，反应完调节体系pH值为6.5±0.1，顺式、反式异构体产品分离效果达到99％以上，收率分别是24％和48％，纯度均为98％。

2-氯代苯并噻唑的合成

2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一，在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种：一种是用光气作氯化剂，将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N，N-二甲基氨基甲醛中，在0-10℃反应1h。

7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂的合成

5-氯-2-硝基苯甲酸经酯化、还原得到2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯,然后经磺酰化、N-烷基化、Dieckmann缩合,再经脱羧、脱磺酸基保护得到V_2受体拮抗剂托伐普坦的关键中间体7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂,总收率约37%。