6-氯-3-吡啶甲基取代硫脲化合物的合成与生物活性

合成了 1 4个具有 6-氯 -3-吡啶甲基取代的硫脲 ,其结构经 IR、1 H NMR、元素分析确证 .初步杀虫及植物生长调节活性测试表明 ,所有化合物对黄瓜芽、水稻芽和根的生长有很好的促进作用 ,其中化合物 D1 3 对家蝇的校正死亡率达 96%

新法制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2 -氯 - 5-氯甲基吡啶是农药和医药的重要中间体。采用新法制备 2 -氯 - 5-氯甲基吡啶具有纯度高、原料成本低等优点 ,是最佳工艺路线。该法投入生产 ,将为农药吡虫啉等降低成本 ,该产品的生产将有明显的社会效益和经济效益。

2-氯-5-氯甲基吡啶及吡虫啉的合成

叙述了重要的农药中间体 2 氯 5 氯甲基吡啶及杀虫剂吡虫啉的实验室合成以及制备方法的某些改进。

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。

农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶的高效液相色谱分析

介绍了以V（甲醇）：V（水）=70：30溶液为流动相，使用VP—ODS不锈钢柱，在254nm条件下使用紫外检测器，对2-氯-5-氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。2-氯-5-氯甲基吡啶的回收率在99．15％～100．21％之间，标准偏差为0．30，变异系数为0．31％。证明该方法快速、准确、可靠。

吗啉法制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是农用杀虫剂吡虫啉、乙虫咪、烯啶虫胺和噻虫啉的重要中间体,采用吗啉法制备2-氯-5-氯甲基吡啶,具有纯度高、原材料成本低、三废少的特点,是一条值得关注的、可行的工业化路线。

N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法 ,以 2 -氯 - 5 -氯甲基吡啶 (CCMP)为原料 ,与乙胺反应 ,得到产物N - (6 -氯 - 3-吡啶 )甲基 -N -乙胺。考察了温度 ,时间 ,2 -氯 - 5 -氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响 ,得到优化的反应条件为 :温度室温 ,反应时间 1.0h ,n(C6H5Cl2 N)∶n(CH3 CH2 NH2 ) =1∶5 ,N - (6 -氯 - 3-吡啶 )甲基 -N -乙胺的收率为97%。产物通过GC—MS结构分析。

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成

对环戊二烯-丙醛法合成2-氯-5-氯甲基吡啶进行了实验研究,并通过正交实验优化了其关键步骤的合成条件。

N-(6-氯-3-甲基吡啶)乙胺合成条件的研究

本文主要研究农药中间体N - (6 -氯 - 3-甲基吡啶 )乙胺的合成条件。研究了原料摩尔比(A)、反应温度 (B)、时间 (C)以及溶剂 (D)对产物收率的影响 ,得出较满意的结果 ,收率达 5 8. 89%。确定了n(2 -氯 - 5 -氯甲基吡啶 ) :n(乙胺 ) =1:4～ 5 ,取代反应温度为 2 0℃ ,反应时间为 2h的最佳合成条件。

2-氯-5-氯甲基吡啶(PMC)的气相色谱分析

本文报道了杀虫剂吡虫啉最主要的中间体2 -氯 -5 -氯甲基吡啶(PMC)的气相色谱分析方法。用1.5m×3mm的玻璃色谱柱 ,内装5%OV -101/ChromosorbW -HP(80 -100目)固定相 ,邻苯二甲酸二乙酯作内标物测定PMC的含量 ,测得其变异系数为0.26%,回收率为99.5%,线性相关系数0.9998。色谱柱能将PMC与杂质及内标物进行很好的分离 ,并进行定量测定。

2-氯-5-氯甲基吡啶合成

主要研究了间甲基吡啶经氧化、环氯化和光氯化合成2—氯—5—氯甲基吡啶。采用GC跟踪氯化反应进程,取得了良好效果。

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进

介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。

N-（6-氯-3-吡啶基甲基）-N-乙胺的合成

用途：烯啶虫胺是继吡虫啉、啶虫脒之后的又一个新型烟酰亚胺类杀虫剂，对害虫的突触受体具有神经阻断作用。据推测，它与烟碱相同，系在自发放电后扩大隔膜位差，并最后使突触隔膜刺激下降，结果导致神经的轴突隔膜电位图通道刺激殆失。烯啶虫胺具有杀虫谱广、作用方式独特、内吸和渗透作用卓越、速效性和持效性好、用量少、对人毒性低等特点。

气升式环流反应器合成2-氯-5-氯甲基吡啶

在自建的一套气升式内环流反应器装置中 ,对 2 -氯 - 5 -氯甲基吡啶的合成进行了实验研究 。

2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学氢化脱氯合成2-氯-5-甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响。实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银>铜>锌>铅>钛>石墨>镍。阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降。降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率。在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L^(-1)乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m^(-2);温度:30℃),0.2 mol·L^(-1) TCMP能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V。

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法及其在农药合成中的应用

简述了2-氯-5-氯甲基吡啶的几种合成方法，以及以其为原料合成的几种新型农药的合成及应用。

2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺研究

针对工业生产上采用二次蒸馏法精制2-氯-5-氯甲基吡啶存在的主要问题,通过优化精制工艺,使合成的总收率达到了74%。与原有工艺相比,合成总收率提高了7%,减少了废渣的排放,有效地降低了生产成本。

2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成及应用进展

综述了国内外2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成技术及研究进展,并对各合成工艺进行了分析,认为吡啶衍生物氯代法具有原料廉价、操作简易、后处理便捷等优点,便于进行大规模工业化生产;介绍了2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶在农药领域的应用。

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成研究

以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2 h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。

2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析

建立2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析方法。采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm条件下进行外标法定量。该方法在400～550 mg/L质量浓度范围呈良好线性,回收率为99.6%,相对标准偏差为0.418%,变异系数为0.42%。该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。