氰化物检测中的样品前处理方法分析

氰化物测定在卫生检验工作中经常出现,主要采用异烟酸—吡啶酮的方法,由于这种方法灵敏度高、线性好、试验条件简单、容易操作等,因此在在试验室里广泛应用,主要针对不同类样品的前后处理。

数码比色法测定环境及生物样品中的氰化物浓度

在传统氰化物检测方法的基础上,提出了一种新的方法—数码比色法。在一定条件下,苦味酸与氰化物生成黄色化合物,用数码相机对显色溶液拍照,通过数码比色,进行灰度处理,照片的三原色值与氰化物的浓度成线性关系,可以直接分析出其氰化物的浓度。对唾液样品测定,其回收率为98.18%,对照品测定的相对标准偏差RSD为1.5%。研究结果表明,数码比色法具有准确度和精密度都比较理想,方便快速、环境友好等特点。

功能化荧光粉末的制备及在含氰化物潜手印显现中的应用

在犯罪现场中手印是常见的痕迹物证,利用新型的功能荧光粉末显现含有特殊物质的潜手印是当今刑事侦查的重要手段之一。本文成功制备了基于香豆素并吡啶类荧光染料,以硅胶粉为载体的功能性荧光粉末,其针对含有氰化物的潜手印具有特殊显现能力。研究结果表明,荧光粉末颗粒粒径约为1~4μm,具有较大的比表面积,并且该荧光粉末显现手印具有高灵敏度、较好的选择性、低背景干扰等优点。本文成功将2号荧光粉末应用于模拟氰化物中毒案件中,显现含氰化物的潜手印,可以在紫外光照射下,通过红、绿、蓝通道观察,准确显现含氰化物的潜手印,从而为刑事案件现场侦查提供方法。

流动注射法和气相色谱法检测生活饮用水中氰化物的比较

目的 利用全自动流动注射分光光度法(异烟酸-巴比妥酸法)和顶空-气相色谱法分别测定水中总氰化物,并对2种方法进行分析比较。方法 流动注射法中,样品液在酸性介质中经高温紫外消解,氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来后,被碱性溶液吸收,在弱酸性条件下与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成的戊烯二醛与巴比妥酸缩合成蓝紫色燃料,600 nm处比色检测;顶空-气相色谱法中,酸性条件下,氯胺-T与水中总氰化物发生衍生反应生成氯化氰,顶空进样,气相色谱电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 全自动流动注射法和顶空-气相色谱法,在一定浓度范围内,总氰化物浓度与峰面积的线性关系良好;流动注射法中,当添加浓度在4.0μg/L~20.0μg/L时,加标回收率为91.9%~93.9%,标准变异系数(RSD)<2.31%;顶空-气相色谱法中,在0.5μg/L~10.0μg/L的标准添加浓度内,加标回收率最低为89.5%,最高为94.9%。结论 2种方法测定水中总氰化物的灵敏度、精密度、准确度均符合国家《生活饮用水卫生标准》的检测要求。流动注射法适合大批量样品检测,分析速度更快,但试剂配制繁琐,费液产生较多。顶空-气相色谱法的检测灵敏度更高,所用试剂少,操作简单,环境污染小。