催化氨氧化法制备2-氰基吡嗪的研究

开发了一种由VMoOP四元素组成的氨氧化催化剂(V-II型),用该催化剂在固定床反应器内由2-甲基吡嗪为原料进行气固相接触氨氧化反应制备了2-氰基吡嗪。V-II型催化剂组分中矾、磷的比例是影响催化剂反应活性及选择性的主要因素,矾磷比为1.9时,催化活性最好。探讨了氨氧化反应机理,认为2-甲基吡嗪经过氧化、脱水分别生成了吡嗪羧酸和吡嗪酰胺中间体后最终生成2-氰基吡嗪。正交实验确定了反应的影响因素和最佳条件,结果表明:反应温度是影响产品收率的最主要因素, 当2-甲基吡嗪、氨气、空气的投料量分别为0.05mLmin-1, 200mLmin-1, 1000mLmin-1, 反应温度430C时,2-氰基吡嗪选择性大于90%, 单程收率大于87%, 产品纯度大于99%。按小试工艺条件放大100倍中试,结果与小试吻合。

2-甲基吡嗪氨氧化制2-氰基吡嗪研究

作者以CP - 2负载型催化剂 ,进行了 2 甲基吡嗪直接氨氧化制 2 氰基吡嗪的研究。确定了最佳工艺条件为温度 4 30℃、反应配比n(2 甲基吡嗪 )∶n(氨 )∶n(氧 )∶n(水 ) =1∶(10～ 15 )∶2∶5、液体空速 0 15～ 0 3h-1,反应转化率约为 10 0 % ,2 氰基吡嗪选择性 80 % ,并进行了催化剂30 0h的稳定性试验 ,产品选择性在 73%以上。

新一类2,3-二氰基吡嗪除草剂的合成及其活性研究

新一类２，３－二氰基吡嗪除草剂的合成及其活性研究向纪明ａ谢周ｂ英柏宁ｂ（ａ陕西安康师专化学系，陕西．安康，７２５０００；ｂ中山大学化学系，广州，５１０２７５关键词５－芳胺基－６－氯－２，３－二氰基吡嗪除草剂合成中图分类号Ｏ６２６．４１５５位取代的２，...

催化氨氧化2-甲基吡嗪合成2-氰基吡嗪的研究

实验采用自制的Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,研究了以2-甲基吡嗪为原料氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的工艺条件,通过对反应温度、液时空速、氨气流率、空气流率等影响因素的考察,确定了适合该催化剂的工艺条件:催化剂装量19mL,进料液时空速0.79h-1,n(2-MP)∶n(NH3)∶n(Air)为1∶5.9∶36,温度370°C。2-甲基吡嗪的转化率达到90%以上,选择性达到70%以上,产品收率达到60%以上。并对其反应原理及工业化问题进行了初步的探讨。

氨氧化制医药中间体2-氰基吡嗪

采用钒负载型催化剂,在微型固定床反应器上进行了2-甲基吡嗪直接氨氧化制医药中间体2-氰基吡嗪的研究.在430℃、n(2-甲基吡嗪):n(氨):n(氧):n(水)=1:(10～15):2:5、液态空速0.15～0.3 h-1的条件下,反应转化率约为100%,2-氰基吡嗪选择性80%,并进行了300h的催化剂稳定性实验,产品选择性在73%以上.

2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.

气相色谱法同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪

建立气相色谱同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的分析方法。以乙二醇为溶剂将2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪与内标物2-甲氧基吡嗪混合均匀,选择BK-wax毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的质量浓度在0.13~0.39 g/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.992,0.995,检出限分别为0.004 88,0.004 65 g/L。2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的平均加标回收率分别为102.7%,101.7%,测定结果的相对标准偏差分别为4.9%~7.0%,2.0%~5.5%(n=5)。该方法简便、准确、重复性好,适用于同时分析2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪。

气相氨氧化催化合成氰基吡嗪的研究

实验室研制的合成氰基吡嗪催化剂具有初活性高、选择性强、寿命长等优点。当采用φ10mm×950mm不锈钢固定床反应器、催化剂装量40ml、氨∶空气∶ 2-甲基吡嗪(25%)为200∶950∶0.8(流量ml/min)、反应温度430℃时,产品收率达56.8%。粗品经提纯后可制得纯品2-氰基吡嗪(>99%)。

CrVPO型催化剂上氨氧化合成2-氰基吡嗪的研究

研制了CrVPO型催化剂,引入集团结构适应理论定性解释了氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的催化机理,通过实验考察了助催化剂磷及载体对催化剂性能的影响.在铬钒摩尔比为0.8、磷钒摩尔比为1.2、以活性氧化铝为载体的条件下,采用浸渍法得到的CrVPO型催化剂性能最好.通过实验得到最优反应条件为:370℃,2-甲基吡嗪、水、氧气、氨气的进料摩尔比为1∶7.8∶8∶8,空速为0.2 h-1.反应的选择性达到92%,收率达到85%,并通过连续120 h实验验证了催化剂的稳定性能良好.

氨氧化催化合成氰基吡嗪的研究

研究2-甲基吡嗪氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的催化反应机理后,可知2-甲基吡嗪是通过一系列的脱氢、氧化生成甲醛吡嗪和羧酸吡嗪然后氰化生成产物的,因此优良的催化剂必须由活性及数目合适的脱氢、供[O]及氰化中心组成。分析了各种氨氧化催化剂后,研制了Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,通过实验分别考察反应温度,进料空速,原料配比的影响。确认在空速0.3h-1,反应温度380℃,配料比为2-甲基吡嗪:氧气:氨气=1:8.5:3(摩尔比)时,2-甲基吡嗪的转化率为70%以上,2-氰基吡嗪的收率为55%以上。与同类催化剂相比,具有反应温度低,空速大等优点,更适合工业化;同时也验证了催化反应机理的合理性。

2-氰基吡嗪——一种急需开发的医药中间体

2-氰基吡嗪,英文名称2-Cyanopyrazine;CASNo.19847-12-2;分子式C_5H_3N_3,分子量105,常温下为浅绿色透明液体;熔点20℃,沸点199℃,闪点96℃,密度1.5343,折射率1.5340。是一种重要的化工原料及中间体,在香料、医药等领域具有广泛的用途。如:2-氰基吡嗪与格氏试剂反应可得高级香料,2-氰基吡嗪在医药行业主要用于制备抗结核药吡嗪酰胺。

2-氰基吡嗪 一种急需开发的医药中间体

2-氰基吡嗪是一种重要的化工原料及中间体,在香料、医药等领域具有广泛的用途。如:2-氰基吡嗪与格氏试剂反应可得高级香料,2-氰基吡嗪在医药行业主要用于制备抗结核药吡嗪酰胺。国内外开发情况由于吡嗪酰胺在抗结核药中的应用越来越引起重视,关于2-氰基吡嗪的研究和开发在国际上掀起了热潮,但是目前世界上也仅有日本实现了工业化,主要的生产商是日本的广荣化工公司。

2-氰基吡嗪市场前景看好

2-氰基吡嗪，英文名称2-Cyanopyrazine；CAS No．19847-12-2；分子式C5H3N3，分子量105，常温下为浅绿色透明液体；熔点20℃，沸点199℃，闪点96℃，密度1．5343，折射率1．5340，是一种重要的化工原料及中间体，在香料、医药等领域具有广泛的用途。如：2-氰基吡嗪与格氏试剂反应可得高级香料，2-氰基吡嗪在医药行业主要用于制备抗结核药吡嗪酰胺。

气相氨氧化2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪研究进展

综述了近年来国内外有关氨氧化 2 -甲基吡嗪合成 2 -氰基吡嗪反应的研究进展 ,讨论了催化剂及各种反应条件对活性的影响 ,分析了反应历程和机理。含钒和含钼氧化物催化剂具有较好的催化活性 ,原料中适量的氧气和氨气有利于反应活性的提高 ,2 -甲基吡嗪转化率和 2 -氰基吡嗪选择性随着温度提高而增加 ,但温度过高使选择性降低 ,一般选取 35 0～ 4 30℃。

2-氰基吡嗪——一种急需开发的医药中间体

2-氰基吡嗪,英文名称:2-Cyanopyrazine;CAS No.:19847-12-2;分子式C5-H3N3,分子量105。常温下为浅绿色透明液体,熔点20℃,沸点199℃。

急需开发的医药中间体——2-氰基吡嗪

2-氰基吡嗪是生产治疗结核病药物吡嗪酰胺的重要原料。目前仅日本实现了2-氰基吡嗪的工业化生产,主要生产商是日本的KOEI公司。全球2-氰基吡嗪的年需求量约为2600t,年产量约为1600t,市场缺口达1000t/a。我国生产吡嗪酰胺年需求2-氰基吡嗪600t/a,而其设计能力仅为300t/a,年进口量为480t。国内近几年对2-氰基吡嗪的合成研究较多。文章还对我国2-氰基吡嗪的发展提出了建议。

2-氰基吡嗪

2-氰基吡嗪是重要的有机化工原料和中间体。主要用于生产抗结核药物吡嗪酰胺等药物的中间体。2-氰基吡嗪为国内空白产品，目前国内所用产品全部依赖进口。技术成熟，先进。2-氰基吡嗪为高附加值医药中间体，市场价为35～40万／吨，国内每年缺口200吨。