流动注射在线预富集——离子色谱法同时测定饮用水中痕量I^-、SCN^-、ClO_4^-及草甘膦

目的建立了一种以活性碳纤维为吸附剂,采用流动注射在线预富集—离子色谱法测定饮用水中I^-、SCN^-、Cl O_4^-及草甘膦含量的方法。方法采用圆柱型吸附柱现场采样分析技术实现了连续现场富集水样中痕量的I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦,并采用流动注射—离子色谱(FIA-IC)联用技术对吸附柱中富集的I^-、SCN^-、ClO_4^-和草甘膦的含量进行测定。采用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。结果 I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9998和0.9999;以信噪比S/N=3计算检出限,I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的检出限为0.21~0.42μg/L;样品加标回收率为94.9%~99.6%。结论该方法用于饮用水的分析,灵敏度较常规离子色谱提高了40倍,适用于饮用水中痕量I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的测定,结果准确、可靠。

维生素生产含氰(CN^(-))工艺污水生化处理初探

利用微生物的生物酶技术,改善污水中微生物的外酶活性,适应环境中微量的氰根离子,避免微生物的中毒,提高污水的生化处理效能。

GC/MS-衍生化法分析无机阴离子

研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得满意的结果。

3,5-二溴-PADAP分光光度法测定微量SCN-离子的研究

酸性介质中,显色剂3,5-二溴-PADAP与IO_3^-离子和SCN^-离子形成深蓝色的三元离子缔合物,其表观摩尔吸光系数为2.7×10~4L(mol·cm),提出了测定微量SCN^-离子的新方法,并用于唾液及尿液中SCN^-含量的测定。

四种叠氮铵类离子液体的合成及其物性研究

以N,N-二甲基-2-叠氮乙胺（DMAZ）为起始物,通过烷基化和复分解反应,合成了四种以二氰胺根为阴离子的叠氮类离子液体（[Rdmaz][N（CN）2],R=乙基（e）,正丁基（b）,正己基（C6）,正辛基（C8））,测定了这些离子液体在一定温度范围内的密度、动力黏度和摩尔定压热容等物性,讨论了烷基链长对其物性的影响。结果发现,随烷基链中碳数的增加,离子液体的密度减小、动力黏度和摩尔定压热容增加。密度和温度之间呈线性关系;动力黏度与温度之间满足Vogel-Fulcher-Tamman（VFT）方程;摩尔定压热容与温度之间可用方程C p,m=a＋bT＋cT2拟合。四种离子液体均没有熔点,只有一个玻璃化转变温度（T g）,[edmaz][N（CN）2]、[bdmaz][N（CN）2]、[C6dmaz][N（CN）2]和[C8dmaz][N（CN）2]的T g分别为-102,-92,-89,-91℃。四种离子液体的分解温度在241~242℃之间,与烷基链长基本无关。

基于芳基炔醛共轭延伸的1,8-萘酰亚胺的高选择性比色和荧光氰离子探针

以N-丁基-4-溴-6-硝基-1,8-萘酰亚胺与邻炔基苯甲醛经Sonogashira偶联反应合成了1个高选择性的氰根离子荧光探针4.在乙腈溶液中,探针4对氰根离子具有比色和荧光双重响应.加入氰根离子后,探针4的紫外-可见光谱在540 nm处产生新吸收峰,溶液由无色变成浅紫色,其他阴离子对探针4的紫外-可见光谱几乎无影响.无CN-存在时,探针4的荧光光谱在484 nm附近产生强荧光,加入CN-后,484 nm处的发射带逐渐消失,同时在600 nm附近产生一组新峰,荧光颜色从浅绿色变成浅棕色.这归因于CN-对不饱和醛基进行加成,进而通过共轭炔基影响萘酰亚胺荧光团上的电荷转移.同时,探针4在乙腈/水(体积比9∶1)混合体系对阴离子的干扰实验进行了详细的研究.