三羟丙基异氰脲酸酯的合成研究

以氰脲酸和环氧丙烷为原料制备含异氰脲酸酯环的聚醚多元醇起始剂三羟丙基异氰脲酸酯(THPIC)。考察了反应温度、时间、原料配比、溶剂用最等因素对反应及产品性能的影响,找出了最佳合成条件。对产品应用进行了初步探讨。

三聚氰胺氰脲酸盐复合尼龙6的形效关系

具有棒状、近球状和片状三种形态的三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)分别与尼龙6共混制备成MCA/尼龙6复合材料,并通过扫描电子显微镜、示差扫描量热仪、电子万能试验机、悬臂梁冲击试验机、熔体质量流动速率仪对其物理机械性能进行了表征。结果表明,不同形态的MCA对复合材料的各项性能具有明显不同的影响,其中纳米片状粒子(MCA-C)对复合材料的性能影响最为明显,当MCA-C的质量分数达到8%时,复合尼龙6的拉伸强度较纯样品提高了8%,拉伸断裂应力提高了29%,冲击强度提升了23%。其中拉伸强度的提高是由于纳米片状MCA粒子与尼龙6形成了更多的分子间氢键相互作用;而冲击强度的提高可能是由于当复合材料受到外力冲击时,材料中的尼龙6发生弹性形变并在与MCA的界面处产生银纹而吸收冲击能量,从而提高了冲击强度。此外,由于MCA与基体的氢键作用及其颗粒形状的影响,与纯尼龙6相比,MCA-C/尼龙6复合材料的熔体质量流动速率也降低了39%,而异相成核作用导致复合材料的结晶温度由169℃升高至192℃。

三嗪类阻燃剂-氰脲酸低聚物的合成

以氰脲酸和二氯乙烷为原料,以DMF作溶剂,在三乙醇胺催化下合成了氰脲酸低聚物.通过正交实验,探索了其合成条件.结果表明,当摩尔分数n(氰脲酸)∶n(二氯乙烷)=1.0∶2.0;质量分数m(氰脲酸)∶m(三乙醇胺)=1.0∶1.5;m(氰脲酸)∶m(DMF)=1.0∶6.0;反应时间为4.0 h时为其最佳合成条件.该研究开辟氰脲酸低聚物新的制备方法.

新型磷-氮阻燃剂的合成及其与三聚氰胺氰脲酸盐在PA6中的协效应用

合成了一种新型磷-氮阻燃剂N,N′-哌嗪四苯氧基氨基磷酸酯(PTPP),将PTPP与三聚氰胺氰脲酸盐(MC)的复合物添加到聚酰胺6(PA6)中,发现复配体系的阻燃性能优于添加单一PTPP或MC的体系。添加8%的PTPP和11%的MC可使PA6的极限氧指数提高到29%,阻燃级别达UL94V-O级。采用热重分析研究了不同组分的热降解行为,通过扫描电子显微镜和傅立叶红外光谱仪研究了高温氧化后的炭层形态及其组成变化。结果表明,PTPP与MC并用可在气相和凝聚相同时发挥阻燃作用。

三聚氰胺氰脲酸阻燃尼龙66热降解行为及动力学

在对三聚氰胺氰脲酸(MCA)阻燃尼龙66(PA66)热降解及热释放行为分析基础上,采用包括Kissinger和Horowitz-Metzger2种数学模型对其热降解动力学进行研究,通过热重分析(TG)、微型燃烧量热(MCC)揭示MCA与PA66的相互作用机理。结果表明,尽管不同数学模型获得的热降解活化能数值有较大差异,但MCA阻燃PA66与纯PA66相比均表现出前者活化能明显下降,由于MCA分解的三嗪化合物可与尼龙分子链氢键网络发生作用改变其电子云密度,促进其α和β-断链而形成低聚物及低分子挥发物,因此MCA会导致PA66分解温度前移,使其呈现两阶热分解特征。

三(2,3-二溴丙基)异三聚氰脲酸酯合成研究

研究了一种以氰酸钠与氯丙烯为原料合成三烯丙基异氰脲酸酯,并与液溴加成反应制备三(2,3-二溴丙基)异三聚氰脲酸酯的方法,对反应配比、反应温度.结晶溶剂等因素进行了试验。得到的较佳的工艺条件为:①在三烯丙基异氰脲酸酯的合成中,氰酸钠与氯丙烯的摩尔比为1:1.05,反应温度为95~100℃,反应溶剂采用二甲基甲酰胺,催化剂采用溴化钠,脱水剂采用氯化钙的条件下,产品收率在95%以上。②在三(2,3-二溴丙基)异三聚氰脲酸酯的合成中,液溴过量1%(摩尔分数)左右,反应温度为35℃,结品溶剂采用石油醚,用量与三氯甲烷的体积比为2:1的条件下,产品收率在92%以上。

用三烯丙基异氰脲酸酯等制备覆铜板

本文介绍了采用三烯丙基异氰脲酸酯等单体,经乳液聚合制成聚(三烯丙基异氰脲酸酯)等聚合物,与其他树脂等物料配合制成覆铜板的方法,以及制成覆铜板样品的主要性能。

综合法合成氰脲酸

以硝酸铵、硝酸钠和水作溶剂，尿素为原料，热解合成氰脲酸，产率达６０－６５％，结晶洗水和母液可循环使用。

碘化钾催化合成阻燃剂二氰脲酸哌嗪

以氰脲酸和哌嗪为原料,催化合成三嗪类阻燃剂二氰脲酸哌嗪。考察了反应物物质的量比、催化剂、溶剂、反应时间等对反应的影响。结果表明,以碘化钾为催化剂,氰脲酸和哌嗪物质的量比为2.0∶1.0,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,反应时间4.0h,得白色固体,收率94.2%,熔点352.0～354.0℃。

一种高温焙烧法制备大粒径三聚氰胺氰脲酸盐工艺

本文以三聚氰胺、氰尿酸为原料,研究了高温焙烧法制备高分散三聚氰胺氰脲酸盐的工艺规律,使用扫描电子显微镜(SEM)、差热仪(TG)、激光粒度仪等对焙烧产物进行了表征。研究结果表明:采用高温焙烧法可制得合格氰尿酸三聚氰胺盐,高温焙烧法得到产物相比较液相法粒径大。

运用反对数作图法测定氰脲酸的含量

介绍了运用反对数作图法电位滴定氰脲酸含量的测定方法,该测定法与银络盐容量法、二次微商法比较,更具有快速、简便的优越性。

氰酸酯树脂的热分解特性

氰脲酸酯是二个或多个的含有氰酸酯活性基团（-C=N）的氰酸酯单体热聚合而成的，本文研究了九种不同结构的氰酸酯树脂的热分解化学机理，运用了各种检测手段如：红外热重分析仪、红外光谱分析仪和气相色谱仪分析。氰酸酯化学结构使得它的固化物氰脲酸酯热分解温度高达450℃。固化物氰脲酸酯的初始热分解在400-450℃之间，初始时傍侧碳氢化合物发生纵横向的断链。到450R2以上三嗪环的断链解环释放出大量不稳定分解产物，聚合物的芳香环含量增加，热解后固体的留存物增加，大约由三分之二的氧元素和氮元素组成。

一种新型次膦酸盐阻燃PA6的制备及其阻燃性能

采用新型阻燃剂苯基次膦酸铝和MC复配阻燃体系对玻纤增强PA6进行阻燃改性。通过热失重分析研究了引入阻燃剂对PA6热分解过程的影响;通过氧指数和垂直燃烧测试研究PA6复合体系的阻燃性能。结果表明:当阻燃剂添加量为18%时,玻纤含量为30%的改性PA6的氧指数和垂直燃烧测试分别达到32%和V-0级。

无卤氮磷系阻燃TPS的试验研究

采用氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)/白油/乙烯-辛烯共聚物(POE)/聚丙烯(PP)为基材,添加ADP/MCA无卤阻燃剂,通过阻燃剂配比的调整制备了无卤阻燃SEBS复合材料,并对TPS的阻燃性和力学性能进行研究。结果表明,随着阻燃剂含量的增加,无论阻燃剂的配比如何变化,材料的力学性能呈现下降趋势,材料力学性能的下降幅度与阻燃剂含量的增加之间呈现出线性关系;当ADP/MCA的比例为1.5∶1,阻燃剂的含量达到40%时,复合阻燃剂达到了最佳的阻燃效果。

苯基次磷酸锌与MCA协效阻燃PLA的性能

利用多元素协同阻燃的理念,将自制的苯基次磷酸锌(BPA-Zn)与氰脲酸三聚氰胺(MCA)复配得到BPA-Zn/MCA复合阻燃体系,然后利用熔融共混的方式将阻燃体系与聚乳酸(PLA)基体共混得到PLA/BPA-Zn/MCA复合材料,研究了BPA-Zn/MCA阻燃体系对PLA力学、热稳定和阻燃等性能的影响。研究发现,BPA-Zn可以改善MCA与PLA基体两相间的界面相容性,而MCA起到一定的促进结晶的效果。同时,MCA与BPA-Zn之间均存在良好的协同效果,PLA复合材料阻燃性能优异。当BPA-Zn和MCA总质量分数为30%,质量比为1∶1时,复合材料极限氧指数达到28.0%,垂直燃烧阻燃等级达到V-0级,无熔滴产生。

阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料制备及性能

以二乙基亚膦酸铝盐(AlPi)和三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)为阻燃剂,添加到热塑性聚酯弹性体(TPEE)中,采用挤出造粒方法制备出高性价比的阻燃TPEE复合材料。首先采用热失重分析仪研究了两种阻燃剂的热稳定性,进一步采用热失重分析、极限氧指数测试、垂直燃烧测试、力学性能测试以及扫描电子显微镜等对阻燃TPEE材料的热稳定性、阻燃性能、燃烧性能、力学性能以及复合材料的微观形貌进行了研究。结果表明,在相同阻燃剂用量下,添加AlPi的阻燃复合材料的阻燃效果、力学性能均优于添加MCA的阻燃复合材料,采用AlPi与MCA复配使用制备的阻燃TPEE复合材料的阻燃效果、力学性能介于二者之间,当TPEE,AlPi和MCA用量分别为83%,10%和5%时,阻燃复合材料的拉伸强度为24.19 MPa,断裂伸长率为515%,极限氧指数为30%,垂直燃烧测试达到V–0级。AlPi与MCA复配使用可提升阻燃TPEE材料的成炭性能和高温热稳定性。

MCA/CD-PA6的制备及其结构与性能

采用两步熔融聚合法制备出一种同时具备阳离子可染和阻燃效应的新型尼龙6(PA6)。通过在PA6大分子链段中引入具有双羧基官能团的间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA),得到阳离子可染PA6(CD-PA6),再加入三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)作为有机阻燃单体制得。通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和热重分析等手段表征,证实5-SSIPA和MCA分散在PA6基体中。染色实验证实5-SSIPA的加入使得PA6阳离子染料的上染率高,最高可达96. 79%,且色彩亮丽;阻燃性能测试结果显示MCA的加入使MCA/CD-PA6极限氧指数最高可达27,发烟减小且无黑烟,熔滴现象较不明显。

氮系阻燃PA6的制备与结构性能研究

采用两步熔融聚合法制备出一种具备阻燃效应的新型PA6,通过在CPL聚合成PA6的过程中加入三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)作为有机阻燃单体制得.通过SEM、FT-IR、XRD、TGA等手段表征,证实MCA聚合在PA6基体中;阻燃性能测试结果显示,适当加入MCA,材料能表现出更好的阻燃性能,极限氧指数可达27,发烟量减少,没有黑烟产生,熔滴现象较少.