中成药中氰苷及其差向异构体的成分分析

目的:建立HPLC法测定中成药中D-和L-苦杏仁苷的含量,比较D-和L-苦杏仁苷体外酶解差异,为进一步建立中成药中的苦杏仁安全限量标准奠定基础科学数据。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果:中成药中的D-和L-苦杏仁苷得到良好分离,在质量浓度2~500 mg·L^(-1)(r=0.999 9)范围内均呈良好线性关系。D-和L-苦杏仁苷在体外β-葡萄糖苷酶的作用下,酶解速率存在明显差异,提示L-苦杏仁苷可能具有不同的药理毒理作用。对于通宣理肺丸这一氰苷类中成药的代表,不同厂家的通宣理肺丸和不同剂型的通宣理肺方中的D-、L-苦杏仁苷含量范围以及异构化比例分别为0.015%~0.117%、0.004%~0.021%和5.06%~48.28%,均存在较大差异。结论:该HPLC方法灵敏简便,可用于中成药中苦杏仁苷的质量控制,所得含量及异构化比例等数据可为氰苷类中成药中苦杏仁的安全限量标准制定提供参考。

一例猪食高粱苗中毒的诊治

猪采食了玉米和高粱幼苗等还有大量氰苷类物质的饲料,这些氰苷类物质能在体内经酶的水解生成氢氰酸,从而引起猪的氢氰酸中毒。2015年6月初笔者诊治一例猪氢氰酸中毒病例。报告如下：1基本情况普兰店市大谭镇王姓养猪户,生猪存栏20头,

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析六神曲中的化学成分

目的建立快速、高效的超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,系统、全面地对六神曲化学成分进行快速定性分析。方法UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描六神曲中化合物的精确分子量,经对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,从而对六神曲实现准确的定性分析。结果共鉴定出76种化学成分,包括氨基酸类、核苷类、黄酮类、有机酸类、苯丙素类、萜类、氰苷类、不饱和脂肪酸类等,并对六神曲发酵前后的76种成分的峰面积进行比较,共找出8种峰面积变化显著成分。结论建立了六神曲化学成分的快速定性分析方法,为六神曲的质量评价指标及药效物质基础研究提供了一定的理论依据。

HPLC法同时测定加减小柴胡方中8种成分的含量

目的:建立用HPLC法同时测定加味小柴胡提取物中8种成分的含量方法。方法:色谱条件包括色谱柱Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.005%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1m L/min,检测波长210nm,柱温30℃。结果:方中苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A 8种成分在60min内得到分离;每种成分在各自的线性范围内线性关系良好,平均回收率均在97.4%-100.8%,RSD在1.29%-3.10%(n=6)。结论:该方法可同时分析8种化合物,简便、准确,为该方治疗慢性胰腺炎的活性物质研究提供依据。

桃仁与山桃仁化学成分比较研究

目的:研究同一药材不同基原桃仁和山桃仁之间化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)的技术手段以探讨桃仁与山桃仁之间的化学成分差异。结果:不同产地多个样品测定结果显示,桃仁和山桃仁之间的化学成分在种类上未发现不同,但在相对含量上存在一定的差异。十二烷酸、十四烷酸、十六碳烯酸、棕榈酸、十七烷酸、亚油酸、油酸、二十烷酸、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、苄基-β-龙胆二糖苷、苦杏仁苷、野黑樱苷、Prupersin B这些成分间存在显著差异,此差异主要体现在药材成分的含量上,桃仁中十二烷酸等饱和脂肪酸及扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、野黑樱苷、Prupersin B含量显著高于山桃仁;而十六碳烯酸等不饱和脂肪酸及苄基-β-龙胆二糖苷、苦杏仁苷在山桃仁中的含量显著高于桃仁。结论:虽然桃仁与山桃仁在2015年版《中华人民共和国药典》中同为桃仁药材,但它们除在外观性状上存在差异外,在脂肪酸类、氰苷类等化学成分上也存在差异。本研究为它们的质量控制与临床应用提供了参考。

基于网络药理学与分子对接研究垂盆草治疗急性肝损伤的分子机制

目的研究垂盆草中的黄酮类与氰苷类物质治疗急性肝损伤的分子机制。方法通过数据库筛选出药物与疾病的共同靶点,用网络药理学构建相互作用网络,通过拓扑分析筛选核心靶点,构建PPI网络,通过GO与KEGG富集分析寻找与垂盆草中的黄酮类和氰苷类物质治疗急性肝损伤的相关信号通路,最后经由分子对接与MM-GBSA计算成分与核心靶点的结合自由能。结果得到了72个潜在作用的急性肝损伤靶点和涉及120条信号通路(以KEGG为例),发现垂盆草潜在作用的关键基因靶点为MMP9、PARP1、MCL1。结论初步验证了垂盆草主要活性成分中的黄酮类和氰苷类能与潜在作用靶标发生相互作用,揭示了垂盆草治疗急性肝损伤具有“多靶点-多通路”的作用机制,为后续深入验证其分子机制奠定了基础。