绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。

基于高光谱成像技术烟叶田间高效氯氟氰菊酯用量的快速检测技术研究

为了能够有效预防烟叶田间用药过量所产生的农药残留危害,加强烟叶生产过程中的农药用量管控,研究了不同用量高效氯氟氰菊酯处理下的田间鲜烟叶高光谱曲线特征并构建了预测模型。应用可见—近红外高光谱成像系统(400~900 nm)采集不同浓度(CK、1∶2000,1∶1000,1∶350)的高效氯氟氰菊酯处理24 h后的鲜烟叶样本的高光谱图像。使用4种常用的光谱预处理方法进行数据预处理,分别采用连续投影法(SPA)、竞争性自适应重加权采样法(CARS)进行数据降维,最后分别构建了最小二乘支持向量机(LSSVM)和随机森林(RF)模型预测模型。结果表明:(1)光谱数据经二阶导数(D2)预处理后,LSSVM和RF模型的准确率均达到100%,经一阶导数(D1)预处理后,RF测试集准确率也达到100%;(2)SPA特征选择数量少于CARS,其中D1预处理后经SPA特征选择的波长数量最少;(3)综合考虑模型复杂度和稳定性,最终选择D1-SPA-RF为最优预测模型,选择11个特征波长,测试集准确率为97.70%。基于高光谱图像的D1-SPA-RF模型预测性能优异,可用于烟叶田间高效氯氟氰菊酯用量的快速检测。

设施芹菜噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯连续施用后消散、积累与风险评估

噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯是设施芹菜生产中常用的杀蚜虫剂,揭示其消解和积累特征对于评估其膳食摄入风险、优化施用方式具有重要意义。本研究采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法,在质谱多反应监测模式下,通过田间残留试验,对2种杀虫剂在3种连续施药方式(组合I:噻虫嗪+高效氯氟氰菊酯,交替II:噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪,交替III:高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯)下的残留消解动态进行了分析,并对长期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:3种连续施药方式下,均在第2次施药(定植后22 d)后原始沉积量最高,首次施药后原始沉积量最低,而芹菜叶面积指数可能是导致该现象的重要因素。根据一级动力学方程拟合获得噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯的消解半衰期分别为2.95~3.63 d和2.33~3.11 d。连续3次施药达到安全间隔期(PHI)(7 d)后,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在组合I中的残留量仅在首次施药后低于MRL (噻虫嗪:1 mg/kg;高效氯氟氰菊酯:0.5 mg/kg);而交替II中2种农药残留量在3次施药后均低于MRL;交替III中高效氯氟氰菊酯残留量在第3次施药后超过了MRL。鉴于噻虫嗪施药后可代谢为噻虫胺,本研究亦对噻虫胺残留量进行了监测,发现其在施药后3~5 d达到最大值,但在达到安全间隔期后,噻虫胺的残留量均未超过其MRL (0.04mg/kg),表明由噻虫嗪代谢导致噻虫胺残留超标的风险较低。膳食摄入风险评估结果显示:在本次于浙江绍兴进行的田间规范残留试验中,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯组合和交替连续施药3次,安全间隔期7 d后,所采集的芹菜样品中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留对风险商的贡献率(0.11%~3.76%)低于100%,其长期膳食摄入风险均处于可接受水平。研究表明,相较于组合施药,交替用药可在一定程度减少农药残留,而噻虫嗪-高效氯氟氰菊酯-噻虫嗪交替施用表现出最低的残留水平和膳食摄入风险贡献率,是相对最佳的施药策略。

高效液相色谱法测定高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的优化研究

在现有检测方法的基础上,研究了不同溶剂的破囊效果,建立了高效液相色谱法测定高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中有效成分含量的方法。方法以乙醇为破囊溶剂,正己烷+乙醇为流动相,使用ZORBAX RX-SIL色谱柱和可变波长紫外检测器,在278 nm波长下对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在质量浓度0.05~1.0 mg/mL时,方法线性关系良好,相关系数为0.9999;方法标准偏差为0.06,相对标准偏差为0.55%,平均回收率为100.81%。该分析方法操作简易、安全、准确,分离效果好,可用于高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂有效成分的分析检测。

高效氯氟氰菊酯在番木瓜中的残留行为及膳食风险评估

明确高效氯氟氰菊酯在番木瓜上施用后的残留降解情况及可能产生的膳食暴露风险,为制定高效氯氟氰菊酯在番木瓜上的最大残留限量及其科学使用提供依据。本研究通过开展规范的田间残留试验,检测了番木瓜中高效氯氟氰菊酯的残留量,评估了高效氯氟氰菊酯对我国各消费人群的长期和短期膳食摄入风险。研究结果表明,在番木瓜中分别添加0.02、0.05、0.1 mg/kg 3个浓度水平的高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为98.64%~101.05%,相对标准偏差为2.51%~9.63%。25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油以6.25 mg a.i./kg的剂量在番木瓜上喷雾施用1次,施药后21、28 d,在番木瓜中高效氯氟氰菊酯的最终残留量分别为7.31、4.13μg/kg。基于国际和我国膳食消费数据的长期膳食摄入风险评估结果表明,高效氯氟氰菊酯在不同人群中的慢性风险商分别为0.0003%~0.0211%和60.25%;短期膳食暴露风险评估结果表明,高效氯氟氰菊酯在不同人群中的急性风险商为1.14%~4.50%。综上,在番木瓜上使用25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油,不会对我国不同年龄段消费者的健康产生不可接受的风险。

基于CiteSpace的高效氯氟氰菊酯可视化分析

为了解高效氯氟氰菊酯领域研究进展、热点及趋势,基于中国知网(CNKI),运用文献计量法和可视化文献分析软件(CiteSpace)中的可视化分析法,分析1999-2023年高效氯氟氰菊酯领域中文文献资料。结果表明,高效氯氟氰菊酯领域主要研究机构均集中于各大高校科研院所和高校;相关研究主要集中在植物保护、有机化工、园艺、环境科学与资源利用等方面;文献相关研究的发展趋势从供试害虫的研究到杀虫剂的残留、消解动态的精细化研究。

土壤中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯残留量的高效液相色谱分析

从土壤中超声提取辛硫磷和高效氯氟氰菊酯,并采用高效液相色谱法检测其残留量.用乙腈-水(体积比4∶1)作为提取剂,对土壤样品进行超声萃取,提取液经弗罗里硅土小柱净化后,采用反相高效液相色谱法进行残留量测定.使用SynergiTMPolar-RP 80?(250 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,紫外检测波长为225 nm.结果表明:辛硫磷与高效氯氟氰菊酯的萃取率均高于92%.辛硫磷浓度在0.6~5.4μg/mL范围内和峰面积线性关系良好,线性回归方程A=25.108ρ+45.008,r=0.998 9;高效氯氟氰菊酯浓度在0.4~3.6μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程A=48.835ρ+56.574,r=0.999 0.该方法简单、快速、准确度高、精密度好,能满足土壤中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯残留量的检测要求.

高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

探究了一种简便快捷制作高效氯氟氰菊酯微胶囊的方法。以紫胶为囊壁,将高效氯氟氰菊酯、紫胶、植物油与乙醇混合,再将混合溶液注入水中,乙醇快速扩散到水中,油相析出,紫胶沉淀在油水界面处形成油核微胶囊。所形成的油核微胶囊平均粒径为348 nm,高效氯氟氰菊酯包封率为85.73%,载药量为42.80%,红外光谱表明高效氯氟氰菊酯原药被较好地包在紫胶中。微胶囊在叶面黏附量明显优于去离子水,在弱疏水黄瓜上为24.51 mg/cm~2,在强疏水豇豆上为16.4 mg/cm~2。

高效氯氟氰菊酯与烯啶虫胺增效混配剂的筛选及其对小麦蚜虫的田间防治效果

为了延缓麦蚜抗药性和降低杀虫剂使用量,本研究筛选了具有增效作用的高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的复配比例,并研究了增效复配剂对麦蚜的田间防治效果。浸叶法测定结果表明,高效氯氟氰菊酯对麦蚜的LC_(50)为25.01 mg/L,烯啶虫胺对麦蚜的LC_(50)为28.21 mg/L。通过最佳增效配比的筛选,发现高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的有效成分比为1.3∶1、1∶1.1、1∶1.7、1∶10.2时,对麦蚜的毒效比分别为1.28、1.49、1.64、1.50,表现为增效作用。深入研究发现高效氯氟氰菊酯和烯啶虫胺的有效成分为1∶4.5、1∶7.5和1∶10.2的混配组合的共毒系数均显示了显著增效作用,其中,当高效氯氟氰菊酯与烯啶虫胺有效成分比为1∶7.5时,混配剂的LC_(50)为5.22 mg/L,共毒系数达到532.61。按有效成分比1∶7.5,将10%高效氯氟氰菊酯水乳剂与20%烯啶虫胺可溶液剂混用后,进行田间试验,结果表明,在药后1、3 d和7 d,混配剂的防效与高效氯氟氰菊酯单剂的防效无显著性差异,在药后1 d,混配剂的防效高于烯啶虫胺单剂的防效,在药后3 d及7 d,混剂与烯啶虫胺单剂的防效没有显著差异。混配剂的防效在药后7 d内不断上升,其中药后7 d防效达到92.98%。混配剂的使用可以达到对高效氯氟氰菊酯减量的目的,同时保证了对麦蚜的防效。

25g·L^(-1)高效氯氟氰菊酯乳油防治烟草烟青虫田间药效试验

为了解25 g·L^(-1)高效氯氟氰菊酯乳油对烟草烟青虫的防治效果及其最佳使用剂量,2022年在济源市进行了25 g·L^(-1)高效氯氟氰菊酯乳油防治烟草烟青虫田间药效试验,以期为大田生产提供科学依据。一、 材料与方法(一)试验材料1.试验作物为烟草,品种为中烟100。2.试验对象为烟草烟青虫。3.供试药剂。

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂防治向日葵草地螟田间药效评价

向日葵草地螟是鳞翅目螟蛾科锥额野螟属昆虫,主要侵害向日葵花盘和种子。初孵幼虫取食叶肉,残留表皮,长大后可将叶片吃成缺刻或仅留叶脉,使叶片呈网状从而影响向日葵生长。该虫害常发生于河南省、河北省、黑龙江省、甘肃省、青海省、江西省、陕西省等向日葵主产区,它是影响向日葵品质的常见虫害之一。

不同因素对高效氯氟氰菊酯水乳剂物理稳定性的影响

通过测定粒径、跨距、乳液稳定性、冷贮稳定性、热贮稳定性等性能指标,研究不同加工方法、加工设备、剪切速率、剪切时间及水质对高效氯氟氰菊酯水乳剂物理稳定性的影响。结果表明:转相法和直接乳化法均可制备出物理稳定性符合要求的高效氯氟氰菊酯水乳剂,但转相法制备的水乳剂具有更小的中位粒径和跨距;相比磁力搅拌器和超声波,采用高速分散机剪切制备的水乳剂中位粒径更小,稳定性更好;剪切速率为3 000 r/min、剪切时间为5 min,水乳剂具有最小的中位粒径和跨距;不同水质对高效氯氟氰菊酯水乳剂的稳定性具有一定影响,应选择去离子水或自来水制备。

超声耦合电解水降解高效氯氟氰菊酯

农药残留会引发环境污染和食品安全问题。研究了1种简便、高效的农药去除方法。建立了1种超声耦合电解水降解高效氯氟氰菊酯的方法,并用单因素和正交试验对其降解条件进行优化。结果表明,超声耦合电解水降解高效氯氟氰菊酯的最佳条件为超声频率50 Hz、超声功率700 W、电解水pH 2、超声时间20 min,降解率为89.3%,该条件下猕猴桃实际样品农药残留去除效果良好。可为降解猕猴桃及其产品中的农药残留提供依据,并为猕猴桃全产业链中的农药残留控制提供新的思路和方法。

蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力验证研究

通过参加“CFAPA-1716蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定”能力验证,加强本实验室对蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的检测能力,从而保障食品安全监督工作的质量。样品按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)第二部分方法二进行处理,通过气相色谱仪测定。样品中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的|Z|均小于2,表明本实验室对于蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力较好。

茶叶和土壤中cis-联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯手性对映体残留分析

为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要,本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下,Daicel ChiralPak®AS-H、Phenomenex®Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果,以及气相色谱条件下BGB-172柱的分离测定效果,并建立了基于手性气相色谱分离的茶叶和土壤中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析方法。样品采用正己烷和丙酮提取,Florisil与GCB混合柱净化,气相色谱手性柱BGB-172程序升温分离,电子捕获检测器(ECD)外标法定性定量测定。结果表明,在2.5~800μg·L^(-1)浓度范围内,cis-联苯菊酯对映体色谱峰面积(Y)与浓度(x)之间分别满足线性方程Y=15381.1x-279657.5(r=0.9967)和Y=17387.6x-399048.0(r=0.9937),对映体分数(EF值)=0.489±0.017;在2.5~200μg·L^(-1)浓度范围内,高效氯氟氰菊酯对映体分别满足线性方程Y=22083.8x-161004.3(r=0.9923)和Y=23001.1x-167694.8(r=0.9922),EF=0.492±0.008。在0.005、0.050和0.50 mg·kg^(-1)3个添加浓度水平下,cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体在不同茶叶、土壤样品中的平均添加回收率为61.6%~123.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~14.6%,检测限低于0.001 mg·L^(-1),方法定量限低于0.005 mg·kg^(-1),不同样品中未见到明显基质效应。综上,该方法能够满足cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析的需要,用于研究茶鲜叶中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留消解,且无明显对映体选择性差异。本研究结果为进一步开展2种手性农药在茶叶生长和加工过程中的残留和消解规律研究提供了技术支持。

10%高效氯氟氰菊酯水乳剂和21%辛硫·高氯氟乳油杀灭白纹伊蚊的现场效果

目的 观察10%高效氯氟氰菊酯水乳剂和21%辛硫·高氯氟乳油(1%高效氯氟氰菊酯、20%辛硫磷)空间喷雾对白纹伊蚊的杀灭效果,为蚊虫防治的药剂选择提供参考。方法 参照(GB/T 27781—2011)空间喷雾效果的评价方法,采用超低容量喷雾对10%高效氯氟氰菊酯水乳剂(按1∶200稀释)和21%辛硫·高氯氟乳油(1%高效氯氟氰菊酯、20%辛硫磷,按1∶150稀释)进行杀灭白纹伊蚊的现场实验。结果 0.07%高效氯氟氰菊酯对白纹伊蚊2 min击倒率为76%,24 h死亡率为14%,该白纹伊蚊种群为抗性种群。10%高效氯氟氰菊酯水乳剂稀释200倍对距离10、30、50 m挂笼内白纹伊蚊24 h死亡率分别为84.19%、78.65%、36.26%。21%辛硫·高氯氟乳油稀释150倍对距离10、30、50 m挂笼内白纹伊蚊24 h死亡率分别为37.94%、20.17%、10.83%。不同距离死亡率差异有统计学意义(χ^(2)=19.679,P<0.01;χ^(2)=48.202,P<0.01)。结论 2种杀虫剂对现场白纹伊蚊均有一定的杀灭作用,在试验设置的稀释浓度下,10%高效氯氟氰菊酯水乳剂空间喷雾效果显著优于21%辛硫·高氯氟乳油。

抗高效氯氟氰菊酯甜菜夜蛾近等基因系的交互抗性和种群适合度

测定了对高效氯氟氰菊酯不同抗性水平的近等基因系高抗种群(NILs-RR)和低抗种群(NILs-RS)对13种杀虫剂的交互抗性,结果表明高抗种群对高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、高效氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的交互抗性倍数在15.2～92.6之间;对氟虫腈,阿维菌素、灭多威和甲胺基阿维菌素也存在14.1～67.5倍的较高交互抗性;而对毒死蜱、溴虫腈、虫酰肼及辛硫磷的交互抗性较低,在3.0～7.6倍之间。低抗种群对氟虫腈和阿维菌素存在较明显的交互抗性,在13.3～14.3倍之间;对高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、灭多威、溴虫腈和甲胺基阿维菌素有一定程度的交互抗性(5.8～9.9倍);对高效氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯的交互抗性较低(2.6～2.9倍);对辛硫磷、毒死蜱和虫酰肼则没有明显的交互抗性(1.7～1.8倍)。对构建的甜菜夜蛾敏感种群(SS)、近等基因系高效氯氟氰菊酯抗性种群(NILs-RR)和近等基因系低抗性种群(NILs-RS)生命表分析表明,以SS种群为参比,NILs-RS、NILs-RR种群的相对适合度分别为0.870、0.893,抗高效氯氟氰菊酯不同基因型甜菜夜蛾SS,NILs-RS和NILs-RR三种群净增殖率分别为624.7,543.6和557.8,无显著差异,表明高效氯氟氰菊酯的抗药性未引发甜菜夜蛾适合度变化。综合上述研究结果可见甜菜夜蛾对高效氯氟氰菊酯产生抗药性后,与其它菊酯类药剂、氟虫腈和阿维菌素存在较高水平交互抗性,此类药剂间不宜混用或轮用;与辛硫磷、毒死蜱和虫酰肼的交互抗性均较低,可以混用或轮用。在高抗地区也可以通过引入敏感种群进行抗性稀释的方法治理甜菜夜蛾对菊酯类杀虫剂的抗性。

气相色谱法测定果蔬中联苯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯的方法验证

本文依据国家农业行业标准《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,按照《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,以实验为基础,运用气相色谱法的ECD检测器对联苯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯开展方法验证,旨在验证实验室是否满足对果蔬中联苯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯3种常见菊酯类农药的测定。通过对线性范围、检出限和定量限、精密度、正确度(加标回收)进行测定分析,结果表明:3种菊酯类农药在0.04~0.5μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,变异系数(加标浓度在0.08 mg/kg时,分别为1.89%、8.59%、2.33%)、方法检出限和定量限、精密度、正确度均满足标准要求。结果确认实验室具备开展测定果蔬中联苯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯的能力,对进一步做好基层农产品质量安全监管工作、排查农产品问题隐患、促进农业产业发展具有重要意义。

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

建立了基于UPLC-MS/MS法测定曝气自来水和BG11培养基中噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的定性定量分析方法,测定了22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境5种非靶标生物的毒性并分级。结果表明,22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对斑马鱼、大型溞和家蚕的毒性为剧毒;对蜜蜂的毒性为高毒;分别以生长率抑制率和生物量增长抑制率为毒性终点计时,对羊角月牙藻的毒性分别为低毒和中毒。22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对蜜蜂和家蚕均存在潜在风险。建议实际施用过程注意周围开花植物花期,蚕室及桑园附近禁用。

高效氯氟氰菊酯对茶园害虫斜纹夜蛾的毒力及亚致死效应研究

为明确高效氯氟氰菊酯对斜纹夜蛾的毒力及亚致死效应,本研究采用了浸叶法,研究了高效氯氟氰菊酯对斜纹夜蛾活性及生长发育的影响。结果表明:高效氯氟氰菊酯对斜纹夜蛾幼虫具有较好的毒杀作用,处理24 h后高效氯氟氰菊酯对斜纹夜蛾3龄、4龄、5龄幼虫的致死中浓度(LC50)分别为2.959mg·L^(-1)、3.458mg·L^(-1)、7.740mg·L^(-1)。亚致死剂量的高效氯氟氰菊酯对斜纹夜蛾的生长发育有抑制作用,幼虫体重呈下降趋势。因此使用高效氯氟氰菊酯对斜纹夜蛾进行防治时,应选在3龄幼虫期。研究结果可为指导合理施用高效氯氟氰菊酯防治茶园害虫斜纹夜蛾的提供科学依据。