液固化学反应法制备高纯度氰酸钠

使用液固化学反应法，以尿素和无水碳酸钠为原料，在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂的反应介质中，制备了氰酸钠产品。研究了尿素／无水碳酸钠物质的量比、反应时间和反应温度等反应条件对氰酸钠产品纯度的影响。用重量法分析了所得氰酸钠的纯度，并用X射线衍射（XRD）对其结构进行了表征。实验结果表明，在DMF反应介质中，当尿素与无水碳酸钠物质的量比为2．50，反应温度120～140℃，反应时间8～10h，可以制得纯度为98．1％的氰酸钠产物。所得氰酸钠的XRD衍射图谱与氰酸钠标准图谱完全一致。

氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆

研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。

氰酸钠对小鼠耐缺氧作用的实验研究

目的观察氰酸钠(NaOCN)对小鼠急性缺氧存活时间的影响。方法雄性昆明种小鼠随机分为氰酸钠组和对照组。观察腹腔注射氰酸钠后小鼠密闭缺氧耐受时间、亚硝酸钠中毒存活时间、心肌缺氧后标准耐受时间及断头后张口动作持续时间,评价氰酸钠对小鼠缺氧耐受性的影响。结果腹腔注射200、250mg/kg氰酸钠2h后,小鼠密闭缺氧耐受时间较对照组显著延长(P<0.01);腹腔注射200mg/kg氰酸钠2h后,氰酸钠组小鼠亚硝酸钠中毒后的存活时间及注射异丙肾上腺素后的心肌缺氧后标准耐受时间都较对照组显著延长(P<0.01)。结论氰酸钠可显著提高小鼠对常压密闭缺氧、亚硝酸钠中毒和心肌缺氧的耐受能力。

二甲亚砜为溶剂制取高纯度氰酸钠

以尿素和无水Na2CO3为原料,以二甲亚砜为反应介质,研究反应物的物质的量比、反应时间及反应温度对产物的质量分数和产率的影响,用X射线衍射(XRD)对产品结构进行表征,并与氰酸钠标准图谱比较。实验表明在二甲亚砜介质中尿素与无水碳酸钠物质的量比为2.47～2.52∶1,反应温度138℃,反应时间8h,可以制得纯度为96.90%以上的氰酸钠。产品的XRD谱图与氰酸钠晶体标准图谱完全一致。

不同介质制取高纯氰酸钠的研究

针对在不同溶剂中,在不同条件下生成高纯氰酸钠的质量分数和产率,寻找制取产品的最佳反应条件。结果表明,二甲亚砜适合作为工业化生产高纯氰酸钠的溶剂,在温度约138℃,反应时间8 h左右,反应物尿素与Na2CO3的物质的量比为2.47～2.52∶1的条件下,生产出质量分数为96.90%以上的氰酸钠产品。

氰酸钠合成新工艺

1 前言氰酸钠是一种除草剂、金属热处理剂,也用作有机合成中间体。国外在50年代工业化,并在上述领域得到推广应用,产品中氰酸钠含量在90%以上。国内也曾有少量生产,但生产工艺落后,产品中氰酸钠含量只有79%,因反应温度较高。

氰酸钠

氰酸钠,分子式:NaOCN;分子量:65.01;化学文摘号:917-61-3;外观:白色、无臭结晶粉末;熔点:550℃(分解);比重:1.937(常温);溶解性:10.68克/100克水(16℃),微溶于苯、液氨、乙醇。 对热非常稳定。加热超过500℃按(1)式分解。在水份存在下,分解加快,并按(2)

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。

三聚氰酸钠中铁含量的三种检测方法

分光光度法测定铁含量,工作曲线相关系数r为0.9990,铁含量平均回收率为99.76%。相对标准偏差RSD为1.03%,该法灵敏度高,选择性好,操作简便,工作曲线稳定,结果令人满意;目视比色法,快速便捷;光度计比色法测定时因铁含量与吸光度值成正比,可采用标准试样与样品试样的吸光度值按固定公式求出铁的近似含量。

高纯氰酸钠制造方法

尿素和氢氧化钠予先在68-120℃熔融、固化,制成中间产物,冷却、磨碎后再将此中间产物升温至130-210℃脱水脱氨,可制得纯度达99%以上、纯白、碳酸盐含量极微、不含氰化物和水不溶物的高纯氰酸钠。

三聚硫氰酸三钠盐快速检测试纸条的研究及应用

制备一种快速、简便的测定小麦粉或小麦粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的试纸条,并建立了检测方法,对样品中三聚硫氰酸三钠盐定性和半定量。对显色试纸和显色剂的制备条件进行了研究,确立了制备三聚硫氰酸三钠盐快速检测试纸条的最佳条件:利用慢速层析定性分析滤纸作为显色试纸,于室温条件下以饱和硫酸铜溶液和质量分数为2%的羧甲基纤维素钠的混合溶液作为显色剂浸润处理,经过晾干,组装制备三聚硫氰酸三钠盐快速检测试纸条,最低检测质量分数为0.01%。该方法检测快速,准确。三聚硫氰酸三钠盐快速检测试纸条制备容易、携带方便且价格低廉,适用对非法添加TMT-Na的小麦粉进行现场检测,可用于解决现场抽检或民用自检难以检测的问题。

氰酸钠与农药合成

用氰酸钠替代光气用于农药合成是较有前途的绿色生产工艺。光气是非常危险的化学气体,在很多国家已经禁止或限制其使用。随着绿色化学时代的到来,寻找替代光气的清洁生产途径当务之急,用氰酸钠替代光气用于农药合成具有安全性高、收率和质量高、三废少的优势。

无酸条件下磷氰酸钠与胺反应合成磷代脲机理的密度泛函理论研究

磷氰酸钠与胺可以在室温、无酸的温和条件下反应生成磷代脲.利用密度泛函理论计算方法,在B3LYP/6-31G(d,p)水平上对磷氰酸钠与胺反应合成磷代脲的反应机理进行了研究,结果表明溶剂的辅助/催化作用可以显著降低该反应的反应势垒,使得反应快速、高转化率发生.

了解乳品中的硫氰酸钠

前不久,＂辉山高钙奶河北下架事件＂让舆论对国产奶的质疑声再起。引起此次事件的是一种名为＂硫氰酸钠＂的物质。这到底是一种怎样的物质呢？

高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量

建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。

通过式固相萃取/UPLC-MS/MS测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐

建立了采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)总量的方法。样品中总三聚硫氰酸三钠盐以乙腈-100 mmol/L甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取,上清液经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,以甲醇-酸化甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱检测,外标法定量。在优化条件下,TMT在0.5~250 ng/mL范围内线性关系良好(r 2=0.9977)。方法检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.05 mg/kg,平均回收率为95.0%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.6%。该方法简便、高效、准确、抗干扰能力强,适用于小麦粉及其添加剂中痕量非食用物质TMT总量的准确定性、定量分析。

三聚硫氰酸三钠盐的合成及应用

以三聚氯氰、硫化钠、硫氢化钠和氢氧化钠为主要原料,在反应温度65~70℃,反应时间3.5 h,n(三聚氯氰)∶n(总硫)=1∶3.1,pH值在12.0~12.5的条件下合成了三聚硫氰酸三钠盐。并通过浸出试验,研究了三聚硫氰酸三钠盐对飞灰中重金属离子的稳定化效果。

三聚硫氰酸三钠盐的应用及研究进展

详细介绍了三聚硫氰酸三钠盐在重金属离子废水处理工业方面的应用现状和最新进展。并对三聚硫氰酸三钠盐的应用前景进行了展望,提出了国内今后的发展趋势。