无氰镉钛镀液中钛离子浓度对镀层性能的影响

研究无氰镉钛镀液中钛离子含量变化对其中金属的电结晶行为、镀层组织结构、耐蚀性以及渗氢特性的影响。通过阴极极化曲线、阶跃计时电流曲线分析无氰镉钛电沉积过程及形核方式;采用模拟海水浸泡实验,利用交流阻抗和塔菲尔曲线分析镉钛合金镀层耐蚀性;利用X射线衍射仪研究镀层晶体结构的择优取向变化;通过SEM观察了镀层微观形貌;通过渗氢实验测试分析镉钛镀层对阻挡还原氢渗透能力的影响。镀液钛离子浓度的增加,金属的沉积电位和析氢电位负移,镉钛沉积由连续形核转变为瞬时形核,镀层的整平性和组织的均一性也随之增加,择优取向由(101)晶面转向(110)晶面。镀液中钛离子浓度增加时,镀层的自腐蚀电流密度有略微上升的趋势,但均在10-6数量级。镀层的防渗氢性能随钛离子浓度增加而有所下降。镀液中钛离子浓度在2~3 g/L范围内时,所得镀层的耐蚀性及阻止还原氢渗透的能力较好。

氰镉废水处理工艺技术的研究与应用

本文阐述了氰镉废水的来源及危害,分析了氰镉废水的处理方法,研究了氰镉废水处理技术及工艺,论述处理技术设备的选择及系统集成PLC控制;介绍了二氧化氯破氰工艺技术及JD-5型一体化电镀废水处理设备原理及应用。本次研究的工艺技术的成功应用为国内同类废水处理提供了样板工程和经验。

氰镉废水处理工艺技术的研究与应用

阐述了氰镉废水的来源及危害，分析了氰镉废水的处理方法，研究了氰镉废水处理技术及工艺，论述处理技术设备的选择及系统集成PLC控制；介绍了二氧化氯破氰工艺技术及JD-5型一体化电镀废水处理设备原理及应用。该工艺技术的成功应用为国内同类废水处理提供了样板工程和经验。

电流密度对无氰镉-钛合金镀层的影响

采用金相显微镜、电化学工作站、划线法、霍尔槽实验以及比色法,通过测试镀层样品的外观,耐蚀性、结合力、镀液的分散性能以及镀层的钛含量分析了电流密度对无氰镉-钛合金镀层的影响。研究结果表明,电流密度为2 A/dm^2时镀层外观、耐蚀性、结合力等性能最佳,镀液分散能力最好,镀层钛含量最高,得到的镀层结晶细致,均匀。

5,5−二甲基乙内酰脲体系无氰镀镉层的结构及耐蚀性

[目的]研究5,5−二甲基乙内酰脲(DMH)体系无氰镀镉层的结构及性能,为拓宽其应用提供实验数据。[方法]选用碱性DMH体系电镀镉,采用扫描电镜和X射线衍射仪分析Cd镀层的微观结构,通过电化学测试、中性盐雾试验及长期浸泡试验研究Cd镀层的耐蚀性及其腐蚀行为演变规律。[结果]DMH体系Cd镀层外观呈亮白色,晶粒呈六棱柱形,尺寸虽略大于氰化物Cd镀层,但更致密,并且在(002)晶面呈高择优取向,其织构系数达到了99.834%。DMH体系Cd镀层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度约为氰化物Cd镀层的40%,可以经受876 h中性盐雾腐蚀。经六价铬钝化的Cd镀层在2384 h的中性盐雾试验后仍未出现红锈。长期浸泡腐蚀过程中,镉镀试样的腐蚀控制步骤及腐蚀速率会随腐蚀产物的生成和破坏而变化。[结论]碱性DMH体系Cd镀层的耐蚀性可与氰化物Cd镀层相媲美,有望用于航空结构钢部件的防护。

无氰镀镉生产线工艺布局优化研究

基于新建的无氰镀镉生产线,主要研究电镀生产线的工艺布局,结合精益生产布局的理论,介绍了生产线工艺布局设计的原则和方法,运用精益生产布局的分析方法,包括产品族划分、程序分析法等,分析了无氰镀镉生产线的产品和工艺过程,研究出优化的工艺流程和工艺布局方案。指出电镀生产线的工艺布局需要结合车间的生产管控和自动化生产合理设置生产节拍,并转变生产组织模式,才能真正达到精益生产的目标。

5,5-二甲基乙内酰脲含量对碱性无氰镀镉的影响

选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)作为配位剂、CdO作为主盐在45钢基体上进行碱性无氰镀镉。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段研究了DMH质量浓度对镉电沉积行为及镀层性能的影响。结果表明,随着DMH质量浓度从120 g/L增大至180 g/L,镉离子的初始沉积电位显著负移,阴极极化增强,Cd镀层结晶更加细致,耐蚀性有所改善。继续增大DMH质量浓度至210 g/L时,Cd镀层的形貌和耐蚀性变化不大,但镀液稳定性变差。当DMH的质量浓度为180 g/L时,在1.0 A/dm~2下电镀40 min时可以获得结晶细致、耐蚀性良好的Cd镀层。

30CrMnSiA表面有氰/无氰镀镉层的电化学性能对比研究

为分析对比有氰镀镉和无氰镀镉2种镀镉工艺在耐腐蚀性上的差异,在航空领域中常用的30CrMnSiA合金钢上按2种工艺进行电镀镉,分别介绍了2种工艺的镀液成分、工艺流程和电镀参数。然后进行同种钝化处理之后,采用电化学工作站分析了2种试样在2种不同pH值汗液以及海水中的电化学性能,并利用盐雾试验箱对2种试样进行中性盐雾腐蚀,然后利用光学显微镜以及SEM观察表面微观形貌,并用EDS和XRD分析了腐蚀产物的成分。结果表明:2种试样在碱性溶液中的耐腐蚀性比在酸性溶液中的好,同时无氰镀镉试样耐腐蚀性比有氰镀镉好,盐雾试验结果显示2种试样都未出现白锈和红锈,表明2种工艺都满足耐腐蚀性标准,但有氰镀镉试样的微观形貌发生了腐蚀变化,而无氰镀镉试样的变化很小,说明该无氰镀镉工艺优于该有氰镀镉工艺。

镍离子对氨羧配位体系无氰镀镉工艺的影响

采用氨羧配位体系无氰镀液对30Cr Mn Si A钢电镀镉。镀液组成和工艺条件为:CdCl_(2)·2.5H_(2)O 40~50 g/L,NH_4Cl 180~220 g/L,氨三乙酸60~80 g/L,乙二胺四乙酸20~30 g/L,NiCl_(2)·6H_(2)O 50~300 mg/L(即Ni^(2+)12.3~74.1 mg/L), pH 6.5~7.5,室温,电流密度1 A/dm~2,时间15~25 min。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析和霍尔槽试验研究了Ni^(2+)质量浓度对镉电沉积行为和镀液均镀能力的影响,并通过光泽度测定、扫描电镜观察和塔菲尔曲线测量分析了Ni^(2+)质量浓度对Cd镀层外观、表面形貌和耐蚀性的影响。结果表明,镀液中添加适量Ni^(2+)可以在一定程度上改善Cd镀层的外观和耐蚀性,但对其他性能的影响不明显。Ni^(2+)不宜单独用作无氰镀镉的添加剂。

无氰电镀镉-钛合金对钢基体氢脆性能的影响

研究了无氰电镀镉-钛合金工艺对A100钢基体氢脆性能的影响,分别采用测氢仪法、氢含量测定法、恒载荷持久拉伸及慢拉伸的方法对A100钢基体电镀镉-钛合金氢脆性进行评价。结果表明:A100钢具有较低的氢脆敏感性,电镀镉-钛合金后氢大部分存在于镀层中,基体中氢含量较低;采用慢拉伸试验可以评价A100钢电镀镉-钛合金工艺的氢脆性能,试样的断裂强度、断口面积等性能与基体裸材的性能基本一致,说明无氰电镀镉-钛合金工艺具有非常低的渗氢量;试验还证明较小的拉伸速率更有助于氢脆的判断。

氯化钾无氰镀镉故障的处理措施

描述了新型氯化钾无氰镀镉出现的几例故障和应对措施。配位剂含量过高时,镀液容易浑浊;氯化镉含量过低时,低电流密度区沉积速率太慢;镀液pH偏低时低电流密度区镀层粗糙,偏高则高电流密度区镀层粗糙;添加剂的分解产物过多会导致镀层粗糙,需定期用活性炭处理镀液。根据生产经验,将部分工艺参数调整为:氯化镉25~35g/L,配位剂90~140g/L,氯化钾140~180g/L,镀液pH=6.5~7.5。氯化镉与配位剂的浓度范围扩大明显提高了工艺的可操作性。

乙内酰脲体系无氰电镀镉工艺

目的开发一种新型的无氰镀镉工艺,替代传统的氰化镀镉。方法以海因和柠檬酸为主、辅络合剂,通过选用光亮剂和表面活性剂获得无氰镀镉工艺配方,优化pH值、电流密度和温度等工艺参数。按规定的方法测试镀液的分散能力、深镀能力。利用SEM、三维显微镜观察镀层的微观形貌,通过极化曲线和循环伏安曲线讨论镀液的极化度和成膜机理,利用塔尔菲尔曲线和点滴实验测试其耐蚀性。结果镉电沉积是通过"成核/生长"机理进行的,乙内酰脲体系无氰镀镉双络合剂协同作用明显,镀液极化能力强。与氰化镀镉相比,该工艺电流效率提高20%,沉积速率提高30%,分散能力可达89%以上,镀液深镀能力和镀层结合力检验合格,镀层表面光亮细致,钝化膜彩虹色明显。无氰镀镉层耐蚀性优于氰化镀镉层,与氰化镀镉钝化层相比,钝化封闭后,自腐蚀电流密度降低至之前的1/15,耐蚀性显著提高。结论该配方及工艺条件为:硫酸镉30～50 g/L,硫酸钠60～100 g/L,乙内酰脲60～70 g/L,柠檬酸20～40 g/L,光亮剂1～3 g/L,表面活性剂1～3g/L,pH=5～6,温度15～35℃。镀液镀层各项性能优越,完全可以替代氰化镀镉工艺用于我国飞机和航空发动机钢结构的防护。

无氰酸性镀镉在航空航天零部件上的应用

介绍了一种用于航空航天零部件的高耐腐蚀性镀镉层结构,包括金属基体、预镀层、中间镀层、镀镉层以及钝化层,其中所述金属基体为钢铁基体和铝合金基体。对镀层结构进行中性盐雾试验2064 h其表面无白色腐蚀物生成,耐盐雾性能比航天工业部标准QJ 453-1988《镀镉层技术条件》中96 h中性盐雾试验的要求高21倍。这种保护层在耐腐蚀性上取得了重大突破,能大幅度提高航空航天零部件的使用寿命。

无氰镀镉钛镀液的稳定性分析

为了研究无氰镀镉钛镀液的稳定性情况,通过陈化试验和连续镀试验检测了无氰镀镉钛镀液的稳定性,并利用X射线衍射仪(XRD)分析了镀液的沉淀产物。结果表明:镀液pH值应严格控制在6.70左右,前期时应在低温或室温保存,否则产生白色沉淀,且沉淀物不可溶解,沉淀产物主要是Ti(OH)_4、TiO_2、H_2Ti_2O_(11)·3H_2O、NH_4Cl;连续镀28 d镀液良好,无白色沉淀,镀层钛含量在0.1%~0.7%之间。

钛铁试剂分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中的铁杂质

利用铁离子与钛铁试剂(即邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)生成红色配合物的特效显色反应,制定了氯化钾无氰镀镉溶液中铁杂质的分析方法。用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至9.2,以空白底液作参比,在波长480nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.35%,回收率为99.3%~100.9%。

原子吸收光谱法测定无氰镀镉溶液中的铅杂质

制定了用原子吸收光谱法测定氯化钾无氰镀镉溶液中铅杂质的方法。用硝酸酸化试液,使铅离子从配合物中释放出来。镀液中钾元素对测定铅的影响通过绘制工作曲线时在标准溶液中加入以与镀液浓度大体相同的钾盐来消除。以水作参比,于波长283.3 nm处测定试样的吸光度。本法的相对平均偏差为0.39%,回收率为100%~101%。

氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分析

利用铜离子与双环己酮草酰二腙的特效显色反应,制定了测定氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分光光度法。在加热和强酸性条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,用甲酸铵还原残留的过硫酸铵,用酒石酸钾钠配合镀液中的镉离子以及铝、铁、镍、锌等杂质,用氨水调节pH至弱碱性,用双环己酮草酰二腙与铜离子反应生成蓝色配合物,以水做参比液,在波长600 nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.65%,回收率为98.5%~101.2%。

新型酸性无氰镀镉工艺的开发研究

开发了酸性无氰镀镉新工艺NCC-617。镀液组成为：氯化镉35-40 g/L,配位剂120-160 g/L,氯化钾140-180 g/L,光亮剂1.5-2.5 m L/L,辅助剂25-35 m L/L,p H 6.0-7.0。工艺条件为：挂镀──温度15-35℃,阴极电流密度0.5-1.5 A/dm^2;滚镀温度15-30℃,槽电压4-7 V,滚筒转速3-5 r/min。在电流密度1 A/dm2下,镉的沉积速率为0.33μm/min。NCC-617镀液的电流效率为73%,均镀能力为41%-52%,深镀能力为9.2。镀镉层经低铬彩色钝化后中性盐雾试验2 000 h仍无白锈生成,其耐蚀性实现了重大突破。镀层的氢脆性和结合力合格。总之,NCC-617镀镉工艺具有镀液稳定,镀层性能优良,电镀废水容易处理的优点,具有较好的应用前景。

螯合沉淀法去除氯化钾无氰镀镉废水中的镉离子

以重金属捕捉剂二甲基二硫代氨基甲酸钠处理氯化钾无氰镀镉废水中的镉离子,可生成二甲基二硫代氨基甲酸镉沉淀物。对于含180 mg/L镉离子的废水,在pH为2.47~9.34的范围内处理后,残留的镉离子浓度能满足GB 21900–2008《电镀污染物排放标准》中"表2"的要求,pH为4.43~7.68时甚至满足"表3"的要求。废水中氨三乙酸等配位剂的初始浓度不能太高,否则即使增大二甲基二硫代氨基甲酸钠的用量,也很难达标排放。

氯化钾无氰镀镉故障分析与处理

为了提高镀液维护技能,总结了4例氯化钾无氰镀镉出现的故障和处理方法。当镀槽中出现大量镉的沉淀物时,加盐酸调节试液pH至4.5左右,并加热至约70℃溶解沉淀物,然后以氢氧化钠调节镀液pH至7左右。当有机物分解产物过多时,镀层粗糙,低电流密度区镀速下降,用活性炭处理镀液能够可将其排除。当镀槽中含有铜、铅等金属杂质时,镀层经硝酸出光后发黑,用小电流电解法可去除这些金属杂质。当镀槽中配位剂浓度偏低时,高电流密度区镀层粗糙,需补加配位剂。