水中环氧氯丙烷各检测方法的比较及其改进

目的:探索水中环氧氯丙烷最佳的检测方法。方法:分别试验GB/T5750.8-2006传统液液萃取、固相萃取、吹扫捕集三种样品前处理方法,然后上FFAP柱-FID气相色谱检测。结果:用传统液液萃取及固相萃取测得的样品回收率很低,吹扫捕集测得的样品回收率较高,但检出限达不到国家标准(GB 5749-2006)限值规定(<0.0004mg/L)。将国家标准方法改良之后,检出限能满足国家标准限值规定,虽然回收率只有70%,但样品检测时以70%回收率来折算,可以满足生活饮用水检测的需要。结论:环氧氯丙烷易挥发、不稳定,存在一定的检测难度,经改良的方法是可行的。

GC-MS法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

本文按《HJ 639-2012水质挥发性有机物的测定》中采用气相色谱-质谱法对水中环氧氯丙烷的测量结果进行不确定度评估。分析标准工作曲线配制、拟合,测量仪器、加内标和重复性等对测量不确定度的影响。结果表明,该法测定水中环氧氯丙烷的相对扩展不确定度为1.97±0.30 mg/L,k=2;该法测定水中环氧氯丙烷含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合,其次是加入内标和测量重复性。