盐酸浸提-水为载流-原子荧光光谱法快速测定谷物中痕量镉

建立了原子荧光光谱法快速测定大米、小米、面粉等谷物中痕量镉的方法。采用高浓度盐酸快速振荡浸提镉后直接定容的前处理方法,测定时改变了传统以稀酸为载流的作法,采用水为载流的断续流动进样方式。比较了盐酸浸提和湿法消解两种样品处理方式,考察了盐酸介质浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响等。结果表明,盐酸浸提10 min即可完成处理,较湿法消解快速。水为载流断续流动进样方式可行,能够消除管路中的记忆效应,节省大量优级酸试剂和硼氢化钾用量。镉对盐酸介质浓度要求较高,在2.5%-4.5%(体积分数)的盐酸浓度范围内有较高的信噪比。使用镉增敏剂可将镉的荧光信号提升3倍以上。试液中Cu^(2+)、Pb^(2+)干扰较为严重,100μg/L以上的Cu^(2+)、50μg/L以上的Pb^(2+)对镉产生负干扰。盐酸浸提方法从处理样品到测定,无需转移操作,简单快速减少样品污染。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差在5%以内,经标准物质和实际样品验证,方法适合谷物类样品中镉的快速测定。

以水作载流的氢化物发生原子荧光光谱法测定畜禽养殖场土壤中的砷

为监测畜禽养殖场对周围土壤环境的污染程度,选择重庆市50个养殖场作为样本,对其附近的土壤进行采样分析。将新鲜的土壤样品加入适量的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸高温消解后赶酸,最后定容至50 mL,利用以水作载流的氢化物发生-原子荧光光谱仪(WC-HG-AFS)测定了其中的砷(As)含量。结果表明,在5.000~100.000 mg/kg范围内线性相关系数R^(2)=0.99997,检出限为0.074 mg/kg,样品的相对标准偏差(RSD)为1.6%,5份平行样品分析结果的相对偏差分别为6.86%、7.68%、1.12%、13.10%、11.25%,均小于实验室分析质量控制标准相对偏差允许限25.84%,三种标准物质分析结果的标准推荐值的相对误差为2.3%、1.9%、3.1%,均小于其对应的相对误差允许限14.1%、9.8%、12.4%,数据可靠。检测结果表明,除一个检测点外(011属于Ⅱ类土壤),其他养殖区土壤中的总As含量低于《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)中规定的一级标准中As的最高限值15 mg/kg,属于Ⅰ类土壤,目前环境质量较好,畜禽养殖并未对当地环境造成明显危害。