QuEChERS结合大体积进样法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺

目的基于大体积进样(large-volume injections,LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProElutQuE 15 mL Tube净化后,得到上机液。在多模式进样口(multi mode injection,MMI)中选择LVI模式进样,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果N-二甲基亚硝胺在0.1~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限为0.03μg/kg。在空白基质(不含N-二甲基亚硝胺化合物)样品中分别添加1、3、10μg/kg的3个水平混合标准溶液进行加标回收实验,加标回收率为85.7%~102.3%,相对标准偏差为3.6%~9.8%(n=6)。结论本法称样量少、有机试剂用量少、灵敏度高,能够满足水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量的检测分析。

水产干制品中抗生素残留的液相色谱-串联质谱测定

运用液质联用技术建立了水产干制品中40种抗生素的同时测定方法。含0.1%甲酸乙腈进行提取，考察了不同萃取溶剂及Na2EDTA添加量对目标抗生素回收率影响。目标抗生素在0.1~100μg/kg范围内线性良好；以基底匹配工作曲线进行定量，在高加标浓度下虾仁、鳗鱼干、红娘鱼干的加标回收率和RSD（n=4）分别为40.5%~138.6%和0.4%~19.4%、41.3%~134.5%和1.3%~11.6%、及40.3%~136.7%和0.1%~14.7%，方法检测限在0.1~0.5μg/kg。方法快速、简便，已成功应用于厦门周边常见水产干制品的检测。

2013～2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸及苯甲酸的风险监测结果分析

目的了解2013~2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸与苯甲酸的使用情况,为食品安全监管提供数据支持,促进食品添加剂的合理使用。方法从农贸市场、餐饮企业、大型综合超市等58个报验单位抽取152批动物性水产干制品,产品类型主要为:鱿鱼丝、烤鱼片及各类鱼干等,依据GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》对样品中的苯甲酸及山梨酸含量进行检测分析。结果 152批次产品中山梨酸检出率为28.9%,其中有一批超出限量320%;苯甲酸检出率为9.87%。结论部分预包装动物性水产干制品中存在山梨酸超限量使用的情况,而散装动物性水产干制品中存在违规使用苯甲酸的情况,应加强对山梨酸及苯甲酸的使用量及使用范围的监督和管理。

不同基体改进剂对于石墨炉原子吸收光谱法测定水产干制品中镉的影响

目的寻找最优基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)测定水产干制品中痕量镉。方法采用微波消解,塞曼效应扣除背景干扰,分别以不同浓度硝酸铵、磷酸二氢铵、钯、氧化镧和EDTA为基体改进剂,标准曲线法测定水产干制品中镉含量。结果硝酸铵作基体改进剂,可最有效地消除该类食品中的基体干扰,且灵敏度较高。测定的最佳条件为:硝酸铵浓度5 g/L,灰化温度700℃,原子化温度1500℃,测定波长228.8 nm。在0~6μg/L浓度范围内,镉浓度与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,检出限为2μg/kg,加标回收率在93%~102%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.38%。结论在水产干制品中含盐量较高的情况下,以5 g/L硝酸铵为基体改进剂可较为有效地消除GFAAS测镉的基体干扰,从而使分析结果更加准确可靠。

我国水产干制品行业整体状况分析

水产干制品是我国鲜活水产品进行深加工的代表性行业之一,在一些沿海城市的经济发展中起着十分重要的作用,随着社会经济的不断发展,这一行业受到了很大的冲击,我们有必要重新审视这一行业,使其在市场经济的浪潮下能够蓬勃发展。

气相色谱-串联质谱法同时测定水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺

建立了水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺的三重四极杆气质联用仪检测方法。水产干制品样品经PRIME HLB固相萃取小柱净化,采用MRM多反应离子监测,外标法定量,结果表明,在0.5~250.0 μg/kg的浓度下,各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.999 6),方法检出限为0.3 μg/kg,加标回收率在70.1%~87.7%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~8.1%。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于水产干制品中9种挥发性N-亚硝胺的同时检测。

动物性水产干制品中N -二甲基亚硝胺的防控

列举了近些年部分动物性水产干制品中N-二甲基亚硝胺检测不合格信息和处罚信息,介绍N-二甲基亚硝胺的安全风险及化学特性。就如何防控该指标限量方面,围绕加强原料控制、生产过程控制、N-二甲基亚硝胺前体物控制、加强生产人员管理知识培训等方面提出个人见解,并建议生产经营企业建立健全食品质量安全管理体系,根据企业实际制定N-二甲基亚硝胺防控规范,以开展动态防控。

深圳市售水产干制品潜在危害物风险调查

为深入了解深圳市售水产干制品的质量安全状况,针对鱼干、虾干中两类水产干制品中甲醛、二氧化硫残留量、农药残留(敌敌畏、敌百虫)、兽药残留(孔雀石绿、氯霉素、土霉素、四环素、金霉素、恩诺沙星、硝基呋喃代谢物、磺胺类药物)等18种潜在危害物开展了一次风险调查,发现鱼干中存在使用违禁农药敌敌畏的情况,虾干的主要风险来源为违禁兽药硝基呋喃类药物和过量使用亚硫酸盐类保鲜剂。

水产干制品中N–二甲基亚硝胺QuEChERS低温萃取及GC-MS检测方法建立

目的采用改进的QuEChERS法辅以低温条件进行提取和净化,建立气相色谱-质谱(GC-MS)/SIM方法,快速测定水产干制品中N–二甲基亚硝胺含量。方法称样5 g,经乙酸乙酯(10 mL)提取,冷冻离心,提取液经十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和乙二胺–N–丙基硅烷(PSA)净化,采用Rxi-624 Sil MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果N–二甲基亚硝胺在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9996,相对标准偏差(RSD)为0.8%~6.0%,检出限为0.50μg/kg,加标回收率为88.0%~101.6%。对湛江市东风水产批发市场采集的鱼、虾、贝类样品检测结果显示,鱼类和虾类样品中均有N–二甲基亚硝胺检出,贝类样品中未检出。鱼类样品检出量为1.29~3.75μg/kg,虾类样品检出值为0.50~2.63μg/kg。结论该法简便快速,灵敏有效,适用于水产干制品中N–二甲基亚硝胺含量的快速筛查和测定。

分光光度法测定动物性水产干制品中过氧化值的研究

目的研究分光光度法测定动物性水产干制品中过氧化值的可行性。方法比较分光光度法和GB/T5009.37-2003碘量法动物性水产干制品中过氧化值。结果分光光度法在波长=572nm,介质氯仿:冰醋酸为40:60,饱和KI用量0.5ml,反应时间为3min,淀粉溶液用量1.0ml时测定的过氧化值和国标法测定结果差异无统计学意义。结论分光光度法测定动物性水产干制品中过氧化值具有准确、灵敏、精密度高、快速等特点,且样品、有机试剂用量少,解决了动物性水产干制品提取油脂量少和减小对环境及操作者危害等问题。

耐贮藏高水分水产调味干制品加工技术

传统的低水分水产调味干制品有很好的常温保藏能力和令人满意的风味,在我国取得了长足发展,至今,调味干制品和烤鱼片技术在水产加工业中仍占有十分重要的地位,为推动整个行业的发展起到了很大作用.

浙江省烘道利用状况调查

本文通过对浙江省9家水产加工企业70多条烘道的调查,分析了浙江省烘道利用的状况,存在的问题及影响烘道利用率的因素,提出了今后合理利用的对策与建议。

不同糖醇对鱿鱼丝贮藏品质的影响

【目的】研究3种糖醇对鱿鱼丝贮藏品质的影响,并确定其最佳添加量,为糖醇在水产干制品中的应用提供参考依据。【方法】将添加相同比例(10%)糖醇(山梨糖醇、木糖醇、麦芽糖醇)的鱿鱼丝在25℃条件下贮藏35 d,通过测定贮藏指标(水分含量、水分活度、p H、菌落总数及感官品质)变化分析糖醇对鱿鱼丝品质的影响,确定最佳糖醇后,研究该糖醇不同添加量(0、5%、10%、15%和20%)对鱿鱼丝贮藏指标的影响。【结果】添加山梨糖醇、麦芽糖醇和木糖醇均能有效延缓鱿鱼丝中水分的流失,改善产品质地,三者的保水能力排序为麦芽糖醇>山梨糖醇>木糖醇,水分活度和菌落总数的降低能力排序均为山梨糖醇>木糖醇>麦芽糖醇。综合各指标,以山梨糖醇降低贮藏过程中水分活度和抑制菌落总数的能力最强,感官品质最佳,且在贮藏期间,随着山梨糖醇添加量的增加,鱿鱼丝的保水作用增强,水分活度不断降低;p H低幅波动,呈相对稳定趋势;其中添加量为10%时鱿鱼丝品质最佳,贮藏35 d后,水分损耗率仅为10.84%,水分活度为0.648,菌落总数较未添加山梨糖醇的鱿鱼丝降低了4.84 lg(CFU/g),降低幅度最大。【结论】鱿鱼丝制作工艺中鱿鱼蒸煮片与山梨糖醇的质量比为10∶1时,能有效延缓鱿鱼丝在贮藏期间的水分损耗,降低产品水分活度,抑制微生物生长,有助于保持鱿鱼丝的良好感官和食用品质,可在实际生产中推广应用。