水冬瓜根及茎的质量控制方法研究

目的建立水冬瓜根及茎药材的质量控制方法。方法观察水冬瓜根及茎药材的性状、显微特征;按2020年版《中国药典》(四部)通则方法对水冬瓜根及茎药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物进行测定;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批水冬瓜根及茎药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行共有峰的指认及相似度评价;采用HPLC法测定水冬瓜根及茎中松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素的含量。结果水冬瓜根及茎药材性状与显微鉴别特征明显。水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量平均值分别为7.54%、2.18%、0.15%、7.81%。11批水冬瓜根及茎药材的指纹图谱有16个共有峰,相似度为0.856~0.960,共指认出松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素5个共有成分。上述5个成分的含量分别为0.0472~0.4016、0.8368~8.6979、1.2453~10.9500、0.1390~0.4378、0.0164~0.6353 mg/g。结论所建方法稳定、准确性好,可用于水冬瓜根及茎药材的质量控制。初步拟定水冬瓜根及茎药材中水分不得过11.0%,总灰分不得过4.0%,醇溶性浸出物不得少于5.0%,松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素含量分别不得少于0.04、0.83、1.24、0.13、0.01 mg/g。

药材粒度对冷浸法提取水冬瓜伤科止痛酊中黄芩苷和总固体物收率的影响

目的:考察不同药材粒度(最粗粉、粗粉、中粉、细粉)对冷浸法提取水冬瓜伤科止痛酊中黄芩苷和总固体物收率的影响。方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷,采用干燥失重法测定总固体物收率。以黄芩苷含量和总固体物收率为指标,优选制备水冬瓜伤科止痛酊最适宜的药材粒度。结果:最粗粉制得的酊剂中黄芩苷含量和总固体物收率均最高,分别是416.1μg/mL、18.08%。结论:药材粉碎粒度对黄芩苷含量和总固体物收率均有影响。

水冬瓜油工业化生产的研究

对水冬瓜果的制油、精炼工艺进行了研究，确定了适合于水冬瓜加工的工艺和设备。通过工业化生产，获得了合格的水冬瓜油。

水冬瓜伤科止痛酊质量标准提升研究

目的:新建薄层鉴别方法,更加全面有效地控制水冬瓜伤科止痛酊的质量。方法:采用薄层色谱法,在原有质量标准的基础上,增加了黄连、姜黄、醋延胡索、栀子四味药材的定性鉴别。结果:黄连、姜黄、醋延胡索、栀子的薄层色谱斑点清晰、专属性强。结论:本研究建立的实验方法操作简单,结果可靠,重复性好,能够更有效地控制该制剂的质量。

声光可调滤光器-近红外光谱法快速测定苗药水冬瓜根皮药材中总黄酮和浸出物的含量

取48批次水冬瓜根皮鲜药材于50℃分别烘干后粉碎至通过孔径0.23mm的样筛。混匀后装于样品瓶中制备成48个样品,编号为G1~G48,其中42个样品(G1~G42)作为校正集,6个样品(G43~G48)为验证集。应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外光谱仪(NIR)采集每个样品的原始光谱。确定NIR光谱预处理方式为一阶微分导数,在1 100~2 200nm波段构建该药材中总黄酮及浸出物含量快速测定的分析模型。采用化学计量学分析软件将校准集样品的光谱信息和上述两测定项目的参考值作数据关联,分别建立该药材中总黄酮和浸出物快速测定的分析模型。用G1样品重复采集其NIR光谱6次,按上述方法作预处理及测定,结果获得总黄酮及浸出物测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.9%,2.8%。仍取G1样品于12h内先后采集其红外光谱8次,按上述相同方法分析,两项测定结果的相对标准偏差分别为2.1%,2.3%,说明12h内样品的稳定性良好。最后将6个验证样品的原始光谱经预处理所得的数据导入化学计量学分析软件作模型预测,两项目的预测值与参考值的相对误差分别在1.6%~6.3%和0.60%~4.3%之间。表明所建模型验证效果良好,应用此方法分析单个样品只需2~5s。

基于信息熵赋权法优化苗药水冬瓜根皮提取工艺

目的:应用信息熵赋权法优化水冬瓜根皮提取工艺。方法:以紫丁香苷含量、总黄酮含量、出膏率为考察指标,采用L9(34)正交试验法设计考察苗药水冬瓜根皮药材提取工艺条件,同时,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重系数,确定苗药水冬瓜根皮药材的最佳提取工艺。结果:苗药水冬瓜根皮药材的最佳提取工艺为:10倍量40%乙醇溶液提取3次,每次2 h。结论:信息熵赋权法可用于苗药水冬瓜根皮药材提取工艺的优选。

均匀设计优化水冬瓜果实油脂的提取工艺

水冬瓜果实含有大量的油脂，是现今生物柴油的研究热点。本试验采用均匀设计法研究了液料比、超声提取时间、提取次数、提取溶剂4因素8水平对得油率的影响。结果表明，最佳提取工艺条件：溶剂为石油醚、液料比为7mL·g^1、超声提取时间20min、提取次数4次，此时油脂提取率为72．11％-74．78％，所得油脂橙黄清亮。利用超声波溶剂提取法可以快速得到高质量的油脂，这为水冬瓜生物柴油原料油的提取提供一定参考。

基于高效液相色谱指纹图谱和化学模式识别法评价不同采收期水冬瓜树皮药材质量

建立不同采收期水冬瓜树皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别法,对不同采收期水冬瓜树皮药材质量进行了评价。将新鲜的水冬瓜树皮烘干过筛后,用甲醇提取其中的有效成分,采用HPLC建立不同采收期的11个批次水冬瓜树皮的指纹图谱,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》[国家药典委员会(GPC)2004A版]、IBM SPSS Statistics 25统计学软件和SIMCA-P+12.0软件等化学计量学软件对指纹图谱进行相似度分析、系统聚类分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果显示:11个批次水冬瓜树皮的HPLC指纹图谱中有18个共有峰,这些共有峰与紫丁香苷的相对峰面积的相对标准偏差(RSD)为30%~124%,说明不同采收期的样品所含化学成分的含量差异较大。11个批次样品的指纹图谱与以S6色谱数据为参考生成的对照指纹图谱的相似度为0.932~0.982,表明不同采收期水冬瓜树皮药材总体质量较为稳定。系统聚类分析将11个批样品分为2组,这一结果得到了PCA和OPLS-DA的验证。OPLS-DA结果还显示:18个共有峰的变量投影重要性(VIP)值均大于0.8,说明不同批次水冬瓜树皮药材之间的质量存在微小差异,从中选择7个VIP值大于1.0的共有峰对应的物质作为质量差异性标志物,用来反映不同采收期水冬瓜树皮中主要化学成分变化。

水冬瓜油的碱炼工艺研究

比较了NaOH和Na2CO3对水冬瓜油(酸值22 mg/g)的碱炼效果,并应用正交和单因子试验,分析了Na2CO3溶液浓度、反应温度、反应搅拌强度和水洗温度4种因子对水冬瓜油碱炼降酸效果的影响,确定了碱炼降酸的最佳Na2CO3用量和Na2CO3碱炼水冬瓜油的最优工艺条件。结果表明,Na2CO3碱炼效果优于NaOH;以碱炼油的得率和酸值为指标,Na2CO3碱炼水冬瓜油的最佳反应条件为:Na2CO3水溶液浓度为170 g/L,反应温度为75℃,搅拌速度为100 r/min,水洗温度为80℃,固体Na2CO3用量为105 g/kg;在此条件下,水冬瓜毛油的酸值可降至1mg/g以下,可作为碱催化酯交换法制备生物柴油的原料。

基于HPLC-HESI-HRMS的水冬瓜根皮化学成分分析

为探究水冬瓜根皮中的化学成分,本文基于HPLC-HESI-HRMS方法对水冬瓜根皮中化学成分进行了分析与推测。采用ThermoFisher Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温:40℃;质谱使用HESI离子源,正离子和负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z:100~1500 Da,结合Compound Discoverer 3.0数据库及相关文献数据分析水冬瓜根皮的主要化学成分。结果表明,通过高分辨质谱正、负离子质谱信息及相关文献数据对照,共推断出36个化合物,包括10个有机酸类化合物,4个生物碱类化合物,1个氨基酸类化合物,2个苯丙素类化合物,2个酯类化合物,2个萜类化合物,2个芳香含氧衍生物类化合物,4个酰胺类化合物,9个其他类化合物。HPLCHESI-HRMS方法为水冬瓜根皮药材的质量控制提供技术支持,为阐明水冬瓜根皮药材的药效物质基础提供了有力的数据依据。

不同产地水冬瓜叶HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及含量测定

目的:为水冬瓜叶药材的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Agela Promosil C18为色谱柱,以0.2%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)》建立10批不同产地水冬瓜叶的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品色谱图比对进行色谱峰的指认。采用聚类分析、主成分分析(PCA)法和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)法进行化学模式识别分析,并筛选质量差异标志物。采用相同HPLC法对水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷的含量进行测定。结果:10批不同产地水冬瓜叶HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.923~0.983。共确定了11个共有色谱峰,并指认出了峰4、5分别为金丝桃苷、异槲皮苷。聚类分析和PCA、PLS-DA结果均显示,10批水冬瓜叶可分为2类,其中,Y10聚为一类、其余聚为一类;经PLS-DA分析,筛选出了6个变量投影重要性值大于1的共有峰(峰4、3、10、2、6、11)。10批样品中金丝桃苷和异槲皮苷的平均含量分别为0.47~6.97、0.21~1.87 mg/g。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法稳定、可靠,初步筛选出了不同产地水冬瓜叶中金丝桃苷等6个质量差异性标志物,可用于不同产地水冬瓜叶药材的质量控制。

水冬瓜果肉的非油脂化学成分

经柱层析方法从水冬瓜 (Idesiapolycarpavar.vestitaDiels)果实乙醇提取物的非油脂部分分离纯化出 6个化合物 ,其结构通过波谱分析分别鉴定为去甲松柏苷 (Ⅰ ) ,idesin(Ⅱ ) ,salirepin(Ⅲ ) ,idescarpin(Ⅳ ) ,1,2 顺 环己二醇 (Ⅴ )和邻苯二酚 (Ⅵ )。

水冬瓜叶的生药学及其近红外快速鉴别技术研究

采用近红外光谱技术对落叶小乔木水冬瓜叶进行生药学鉴别研究,并建立快速真伪定性鉴别模型。采集42批次水冬瓜叶药材近红外原始光谱并对原始光谱进行预处理,运用主成分分析法(PCA)建立水冬瓜叶药材定性鉴别模型。同时分别采用6批次水冬瓜叶药材、水冬瓜根皮药材与水冬瓜树皮药材验证模型。结果表明:水冬瓜叶互生,呈阔心形,先端渐尖;叶表皮细胞体积膨大,附有非腺毛、表面有气孔;粉末中富含方晶,导管为螺纹导管,气孔为平轴式。建立的近红外快速定性鉴别模型可以快速、准确地鉴别出水冬瓜叶药材正品,预测准确率为100%,为水冬瓜叶药材质量评价提供了一种新技术与方法,可为今后水冬瓜叶的鉴定及深入研究提供鉴定依据。

基于近红外光谱法建立的模型快速预测苗药水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷

基于近红外光谱法建立的定量分析模型快速预测苗药水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷。样品经甲醇水浴回流提取后,采用近红外光谱仪以透射法采集其1100~2300 nm波长范围内的光谱信息,同时用高效液相色谱法测定金丝桃苷和异槲皮苷的含量,结果作为参考值。分别以标准正态变量交换法-平滑法(SNV-Smoothing)和一阶微分法(S-G first derivative)预处理金丝桃苷和异槲皮苷的原始光谱,以偏最小二乘法(PLS)分别在1100~2300 nm和1100~1400 nm波段内构建金丝桃苷和异槲皮苷的定量分析模型,并以相关系数、校正均方根误差(RMSEC)、预测均方根误差(RMSEP)、预测相对偏差(RSEP)来考察模型性能。结果显示:金丝桃苷定量分析模型的RMSEC、RMSEP与RSEP值分别为0.2414,0.2705,0.1775,相关系数为0.9136;异槲皮苷定量分析模型的RMSEC、RMSEP与RSEP值分别为0.0791,0.0208,0.0339,相关系数为0.9077;用所建金丝桃苷和异槲皮苷的定量分析模型预测验证集样品中的金丝桃苷和异槲皮苷含量,预测值与参考值的相对误差分别为-2.8%~2.9%、-5.1%~5.9%;对实际样品重复分析6次,金丝桃苷和异槲皮苷的预测值的相对标准偏差分别为2.7%,3.3%;将样品溶液放置0,1,2,3,6,12 h后进样,预测值的RSD分别为2.9%,3.4%.

不同采收期水冬瓜叶HPLC指纹图谱研究及质量标志物预测分析

建立不同采收期24批次水冬瓜叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用化学模式识别法对影响不同采收期水冬瓜叶药材的质量标志物进行预测,为不同采收期水冬瓜叶质量控制及质量标志物预测提供方法和依据。采用Agela Promosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.2%(体积分数)磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长210 nm,进样量10μL。建立了不同采收期24批次水冬瓜叶HPLC指纹图谱,除Y19、Y23样本外,其余样本相似度为0.853~0.973。PCA将不同采收期24批次水冬瓜叶聚成3类。依据VIP>1,预测了影响不同采收期24批次水冬瓜叶药材的9个质量标志物,分别为峰14、峰15、峰11、峰12、峰7(金丝桃苷)、峰16、峰8(异槲皮苷)、峰9和峰17。建立的HPLC指纹图谱方法稳定、简便,主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)预测的影响不同采收期水冬瓜叶药材的质量标志物可为水冬瓜叶药材质量控制提供参考。

水冬瓜种子常温储藏技术研究

应用5种储前处理方法:阳光下曝晒、普通紫外线照射、20g/L漂白粉溶液浸泡、20g/L石灰水溶液浸泡、50～60℃热水浸泡,探索水冬瓜种子常温储藏技术。结果表明,以普通紫外线照射30min,储藏30d,霉变率为11.21%最低。针对水冬瓜种子采后主要病原菌、真菌,用抑菌圈法选择抑霉唑为水冬瓜种子储藏保鲜的抑菌剂,其浓度为1g/L。

不同采收期水冬瓜叶的主成分分析及抗炎镇痛谱效关系研究

为筛选水冬瓜叶抗炎镇痛活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)建立不同采收期10批次水冬瓜叶药材指纹图谱,对其进行主成分分析,并基于皮尔逊相关分析法探讨不同采收期水冬瓜叶药材抗炎镇痛的谱效关系。结果显示,不同采收期水冬瓜叶药材HPLC指纹图谱中有17个共有峰,10批次药材的相似度为0.875~0.973。聚类分析将不同采收期水冬瓜叶药材分为3类。主成分分析共得到3个主成分。经皮尔逊相关分析,峰17、峰14、峰12、峰15、峰13、峰5、峰16和峰4可能为水冬瓜叶药材镇痛作用的物质基础,峰6、峰8(异槲皮苷)、峰11、峰7(金丝桃苷)、峰5、峰3、峰4、峰13、峰9和峰1可能为水冬瓜叶药材抗炎作用的物质基础。

超临界CO_2萃取水冬瓜油

研究了用超临界ＣＯ２流体从水冬瓜果实中提取油品的工艺，探索了操作压力、温度、流量及时间对水冬瓜油的萃取率的影响。分析了萃取条件与油品质量的关系，并综合得出了超临界ＣＯ２萃取水冬瓜油的最佳萃取条件。

水冬瓜果实含水量对摩擦性质和出油率的影响

根据滑动摩擦理论,导出斜面仪法测定滑动摩擦系数的数学公式,通过测定斜面仪的滑动摩擦角,研究水冬瓜果实含水率与滑动摩擦系数的关系;通过压榨原理,研究水冬瓜果实含水率与出油率的关系。结果表明,水冬瓜果实滑动摩擦系数随含水率的增加而增大;回归分析表明,水冬瓜果实滑动摩擦系数与含水率之间为线性关系;滑动摩擦系数在温度小于30℃,随温度升高而增加;温度大于30℃,随温度升高而减小;水冬瓜果实其含水率为8.5%时,出油率最高。

苗药水冬瓜根皮药材质量标准提升研究

目的:在苗药水冬瓜根皮地方标准基础上,提升其质量标准。方法:采用薄层色谱法,以紫丁香苷为指标性成分进行定性鉴别;通过溶剂筛选,以水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,并结合冷浸法、热浸法等方法考察,确定不同产地水冬瓜根皮药材浸出物检查方法并对浸出物含量进行检测;采用2015年版《中国药典》方法对水冬瓜根皮药材进行水分含量测定与灰分含量测定。结果:16批水冬瓜根皮药材,水分不得超过12.0%;总灰分不得超过7.0%;浸出物测定采用水为溶剂,以冷浸法进行测定,所得浸出物不得低于16.0%;建立的薄层色谱中紫丁香苷斑点清晰,分离度好,易于识别。结论:本研究建立的水冬瓜根皮药材质量标准研究方法可行,专属性强,重复性好,能有效控制该药材的质量。