液相色谱串联质谱法检测草铵膦、草甘膦及其代谢物在水和土壤中的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS),结合固相萃取净化建立了在水和土壤中同时快速测定草甘膦、草铵膦及其6种代谢物的多残留分析方法。前处理采用Oasis MCX和Oasis MAX固相萃取柱提取,2%甲酸甲醇-水(体积比为1∶1)洗脱,旋干后0.1%氨水定容,UHPLC-MS/MS检测。方法的线性范围为0.02~0.5 mg/L;在水中添加水平为0.0001 mg/L和0.001 mg/L时,草甘膦、草铵膦及其代谢物的回收率为72.8%~94.2%,RSD为2.3%~16.1%;土壤中添加水平为0.001 mg/kg和0.01 mg/kg时,草甘膦、草铵膦及其代谢物的回收率为70.6%~88.5%,RSD为3.6%~12.8%。本方法准确、灵敏、全面,适用于草甘膦、草铵膦及其代谢物在水土环境中的残留检测及监测。

水和水蒸气热力性质IAPWS-IF97计算模型分析及算法设计

用面向对象的方法实现了最新水和水蒸气热力性质工业公式IAPWS-IF97(2007.8修订版),对其各区的计算模型进行了详细地分析并设计了相应的实现算法。实现了其所有区的基本方程、导出方程、各种属性的计算公式、反推方程。实现了2区的亚稳态蒸汽区的补充方程、B23方程和B2bc方程。给出了区域区分算法、2区子区域区分算法和3区通过压力p和温度T求密度ρ的牛顿迭代算法。详细地介绍了最新IAPWS-IF97的实现方法、注意事项、相关推导过程并且补充了等容比热容cv的计算机程序验证值。提高了B23与Ts(p)边界和B2bc与ps(T)边界的一致性。通过在造纸工业中的应用,表明该实现算法具有全面、精确、快速和自动测试等优点。

分子印迹固相微萃取-高效液相色谱法测定水和牛奶中三种四环素类药物

以土霉素为模板分子制备了分子印迹固相微萃取涂层,建立了选择性萃取、高效液相色谱法同时测定牛奶和水样中四环素、盐酸土霉素和金霉素三种四环素类抗生素的分析方法。将0.1mmol盐酸土霉素在功能单体和交联剂的作用下制备分子印迹预聚合液,将经多巴胺处理后的不锈钢丝前端1-2cm置入其中,制备分子印迹固相微萃取涂层。3mL牛奶和水样经涂层萃取50min、解析5min,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液（PBS,pH=3）作为流动相,二极管阵列检测器（DAD）定量分析。实验结果表明,分子印迹涂层对四环素类目标物的特异性选择明显优于非印迹涂层。三种目标抗生素在100-1 000μg/L（牛奶）和10-1 000μg/L（水样）浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9959以上,四环素、盐酸土霉素和金霉素的检出限（S/N=3）为40-80μg/L（牛奶）和5-10μg/L（水样）;加标水平为500μg/L时,回收率范围97.8%-109.0%,相对标准偏差（n=7）分别为5.3%-8.2%（牛奶）,3.7%-6.4%（水样）。该方法前处理简单、绿色环保、选择性好、精密度好、回收率高,可用于牛奶和水样中上述三种四环素的实际检测。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。

水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法

为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量，建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法。水样经石油醚提取，正己烷定容后可直接检测农药残留（GC—ECD）；土壤样品经石油醚／丙酮（2：1，体积比）提取，用弗罗里硅土柱进行净化，丙N／正己烷（1：9，体积比）进行洗脱，正己烷定容后可直接检测农药残留（GC—ECD），采用外标法定量。试验结果表明：3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92．54％-101．74％（RSD：0．21％～5．92％），在土壤样品中的添加回收率为97．87％。105．51％（RSD：2．75％～10．67％）。该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点。

PAN－S光度法测定水和河泥中微量锰

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ与锰的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５３８ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数为２．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），锰量在０─１．６μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，方法用于水和河泥中微量锰的测定，结果良好。

基于稀疏核偏最小二乘法的水和水蒸气比焓和比体积的拟合

针对超临界直流锅炉受热面存在热力性质的较大变化及很强的非线性,采用稀疏化核偏最小二乘法对直流锅炉受热面的过冷段、蒸发段和过热段内工质的热力性质进行了拟合计算.结果表明:采用该方法获得的计算结果令人满意,其相对误差可控制在0.1%左右,适用于工程计算.通过该方法计算得出的稀疏化参数矩阵和核偏最小二乘法回归系数矩阵可用于直流锅炉的机理建模及相关的智能测量仪表中,便于实现编程.

水和废水中五日生化需氧量测定全程质量控制

质量控制是环境监测赖以生存和发展的基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用最新修订国标方法-稀释与接种法(HJ505-2009)对水和废水中五日生化需氧量测定进行了全程质量控制技术探讨。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用该方法进行水和废水中五日生化需氧量测定全程质量控制技术问题。指出在最新修订国标方法基础上,正确进行水样干扰消除和预处理操作,准确确定水样稀释倍数,严格控制测定和培养温度,优先选取电化学探头法测定溶解氧浓度,准确进行测定结果数据处理,切实规范监测数据结果填报,能够在确保水样五日生化需氧量测定精密度和准确度的同时简化大批量成分复杂水样测定过程。

水和水蒸汽热力性质计算IAPWS-IF97的程序化

将国际通用工业用水和水蒸汽性质公式"IAPWS-IF97"实现了程序化,重点针对特定非显示公式区域热力性质的计算进行了详细研究,通过对所涉及的非线性方程求解的分析,寻找到合适的迭代初始值,从而保证了程序在各种区域的稳定性和高效性;通过与《水与水蒸汽》公布的数据进行对比,计算结果的相对误差小于1.00%,证明了计算结果的可靠性.

水和食品中放射性测量

日本福岛核电站的放射性物质泄漏使得人们越来越关注核电站事故后水和食品中放射性核素的定量分析。泄漏的放射性核素非常容易进入食物链,通过各环节的转移最终均会到达人体,在人体内储留造成潜在的危害。因此,对水和食品中放射性核素含量的测量有着迫切的需要。提出了一种常规水和食品中放射性测量仪结构设计,并对该仪器的测量原理、测量结构、测量步骤、计算方法及数据处理方法进行了深入研究。仪器经过各种不同的测试及用户反馈,其设计满足市场及用户需求(快速检测、±15%精度、20 min内50 Bq/L或者50 Bq/kg检出限)。

固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物

研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。

基于IAPWS-IF97的水和水蒸气性质计算模型及实现

将国际水和水蒸气性质协会(IAPWS)提供的1997 年工业用计算模型(简称IAPWS-IF97)和国际公式化委员会提供的1967年工业用计算模型(简称IFC67)的不同方面做了比较分析,最后结合工程实践,在确保计算结果精确、计算速度快的基础上补充了计算炯的函数,并根据IAPWS- IF97模型编制了基于构件技术的水和水蒸气性质计算软件。

PEM燃料电池内液态水和温度分布特性

水和热的管理对PEM燃料电池的性能具有决定性的作用。本文建立了一个两相流模型,对PEM燃料电池换质子交换膜和阴极中的水分和温度进行了模拟,分析了燃料电池阴极中液态水和质子交换膜中水分,以及阴极催化剂层和质子交换膜中温度的分布状态。模拟结果显示:升高加湿温度,电池阴极中的液态水和质子交换膜中的含水量显著增加;沿着气体流动方向,燃料电池内的温度降低,水分含量升高;从质子交换膜阳极侧到阴极催化剂层中,温度先升高,达到最大值后,渐渐降低。

水和蒸汽热力性质IAPWS-IF97计算模型的边界条件及方程

国际水和水蒸汽协会(IAPWS)于1997年提出的工业用水和水蒸汽热力性质模型(IAPWS-IF97),具有适用范围较大、区域划分简洁、计算方程形式简单及精度高等优点,已被广泛接受。但在诸多文献中当由参数h、s求其它参数时,对其相关边界条件却很少提及。通过分析和研究,确定了相关边界条件及方程,由已知参数h、s编程计算,保证了各区域内的其它参数的准确性。计算结果表明,能够通过所获得的边界条件及方程,根据参数h、s准确地确定所要计算的区域并计算出正确的结果,因此为开发各区域水蒸汽热力性质计算程序提供了保障。

水和废水处理用复合高分子絮凝剂的研究进展

复合高分子絮凝剂是近年来人们关注的新型、高效水和废水处理用药剂.本文就近年来国内外无机-无机复合高分子絮凝剂、无机-有机复合高分子絮凝剂和微生物复合絮凝剂的研究进展进行了综述,分析了其存在的主要问题,提出了今后研究工作的建议.

基于IAPWS-IF97的第3区水和蒸汽密度的迭代计算

目前我国稠油油田开始使用额定工作压力接近临界状态的注汽锅炉。在开发注汽锅炉时,要涉及到接近临界状态的水和蒸汽性质的计算。临界状态在IAPWS-IF97工业标准中被划分为第3区,此区的水和蒸汽性质的计算公式都与水和蒸汽的对比密度有关,而标准中并没有具体给出密度的求解方法。基于IAPWS-IF97公式推导出密度的求根方程,再采用弦截法迭代求出。这种方法运算速度快,收敛性好,算出的密度值与性质表给出值十分接近。

锑膜电极阳极溶出伏安法及在水和食品重金属检测的研究进展

重金属威胁人类健康,尤其是水和食品的痕量重金属更是人们关注的焦点。本文综述了近年来锑膜修饰电极的制备和阳极溶出伏安法在痕量重金属离子检测方面的应用研究进展。首先介绍了锑膜电极的制备方法。然后,介绍了三种阳极溶出伏安法的研究进展,包括方波、差分脉冲和线性扫描阳极溶出伏安法。最后介绍锑膜及复合锑膜修饰电极在水和食品重金属检测中的应用进展。锑膜修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量重金属有灵敏度高、选择性好、操作简单快速等优势,适用于水和食品中的重金属检测。

水和水蒸汽物性参数计算程序开发

水和水蒸汽物性参数的准确计算对核动力系统热工水力特性模拟是必不可少的．基于 IAPWS-IF97标准,开发了求解热物性参数(压力、热力学温度、比热容、比焓、比熵、比内能、比定压热客、比定容热容)、输运物性参数(导热系数、动力粘度)和表面张力的程序．其功能：给定饱和压力或者饱和温度求解饱和水、饱和蒸汽的其他物性参数；给定压力、温度求解水在各个区域的物性参数；给定压力、焓求解水在各个区域的物性参数以及给定任意2个参数求解其他物性参数．并将实例计算结果与上海发电设备成套设备研究所杨宇开发的物性参数计算程序的计算结果进行了比较,基本相同．

水和废水中甲醛测定关键问题探析

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法-乙酰丙酮分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》对水和废水中甲醛的测定进行了系统研究。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用该方法进行水和废水中甲醛测定的一些关键操作技术问题。指出在标准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的分析纯以上试剂,准确进行浑浊带色水样的预处理,初步确定未知水样稀释倍数,利用蒸馏法消除显色异常水样组成复杂的干扰,能够确保水样甲醛测定的精密度和准确度。

西部地区农村安全饮用水和环境卫生服务供给问题及对策研究——以青海和云南为例

农村安全饮用水和环境卫生改善效果的地区性差异使得供给问题成为焦点。以青海和云南实地调查研究为基础,通过对西部地区经济发展水平、自然地理环境、农户参与意识等因素的调查,发现农村改水改厕存在的问题,提出未来改水改厕的方向。为解决西部农村安全饮水和环境卫生服务供给中存在的问题,其建设应与新农村建设协调发展,在多元化供给结构的支持下需要公民民主意识的提高。