高效液相色谱法测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法快速测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂（2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）和1，2-苯并异噻啉-3-酮（BIT））的分析方法。样品经甲醇-水（1：1，v／v）溶液振荡提取、离心、过滤后，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测，C18色谱柱分离，流动相为甲醇-水，梯度洗脱。对前处理条件（包括萃取溶剂、提取方式、稀释倍数、提取时间）进行了优化。在优化实验条件下，样品中的异噻唑啉酮在0.25-10.0 mg／L范围内呈良好的线性关系（ r2≥0.9992），加标回收率在92％-103％之间，相对标准偏差不高于4％，检出限为0.43-1.14 mg／kg，定量限为1.44-3.81 mg／kg。结果表明该方法能达到定量检测的目的。将该方法应用于实际样品的检测，结果可靠。

离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨的残留

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法。样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测。在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8),加标回收率在93%～102%之间,相对标准偏差不高于4.3%,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L。结果表明该方法能够达到定量检测的目的。将该方法用于实际样品检测,结果可靠。通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定。

水基胶黏剂中异噻唑啉酮向水性模拟物的迁移

为了解水基胶黏剂中异噻唑啉酮杀菌剂向水性模拟物中的迁移行为,建立HPLC-MS/MS测定迁移模拟物中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1, 2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)3种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的方法。MI和CMI在0.002~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好, BIT在0.000 8~0.40mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 7, MI、CMI和BIT的检出限分别为0.43, 0.44和0.34μg/L,添加低、中、高的加标量,即0.01, 0.05和0.20 mg/L,重复6次,样品加标回收率结果为92.9%~111.0%,相对标准偏差为2.2%~3.9%。采用该方法考察异噻唑啉酮向水性模拟物迁移变化规律,结果表明, 3种异噻唑啉酮的迁移量受胶黏剂的涂膜厚度影响较大, CMI的迁移量受拟与食品接触条件影响较大, MI和BIT的迁移量受拟与食品接触条件影响较小。