高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量。用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,方法定量限为0.002～10μg/L,在5～100μg/L或10～100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995);在10、20、40μg/L水平的加标回收率为76.6%～114%,相对标准偏差为1.53%～8.97%。该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测。

四种己二酸酯类增塑剂在水基食品模拟物中迁移量的测定

采用质量分数为3%乙酸水溶液为模拟物,对聚氯乙烯(PVC)食品接触材料中四种己二酸酯类增塑剂向水基食品模拟物的迁移量进行了检测,并对萃取条件和萃取试剂进行了优化,采用气相色谱和质谱(GC-MS)联用技术,通过外标法进行迁移量的检测。研究表明,此方法具有方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠的特点,最低检测限可达5 mg/kg,回收率为83.20%~106.13%,标准偏差为1.60%~3.34%,可实际应用于PVC食品接触材料己二酸酯类增塑剂迁移量的检测。

超临界流体色谱测定食品及水基食品模拟物中抗氧剂含量

构建了一种新型的注射器内滤头固相萃取前处理方法,与超临界流体色谱(SFC)联用,测定包装材料中抗氧剂向2种水基食品模拟物中的迁移情况,并将其用于实际样品的检测。优化了前处理的吸附剂质量和SFC色谱条件。在优化后的实验条件下,6种目标抗氧剂在相应的浓度范围内具有良好的线性相关性(R2> 0.999),检出限(LOD)为25~35 ng/mL。在超纯水模拟物中,分析物的平均加标回收率为82.0%~96.0%,在3%乙酸模拟物中为76.2%~103.0%,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于8.8%。该方法可用于对市售非酒精类饮品及其包装(浸泡于食品模拟物)中的抗氧剂进行检测。

基于高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术快速检测水基食品模拟物中乙酸乙酯

基于高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术建立了水基食品模拟物中乙酸乙酯的测定方法,并与顶空气相色谱质谱法(GC-MS)的检测结果进行了比较。考察了样品扫描次数、加热温度、加热时间、取样体积、溶剂掺杂等因素对检测的影响。结果表明在最佳的实验条件下乙酸乙酯的检出限为0.4 mg/L,其单体离子峰强度在低浓度(0~1.4 mg/L)范围与其浓度呈线性关系。与顶空GC-MS法相比,本方法操作更便捷、快速,但抗干扰能力较差。