水平观测ICP-OES法测定生物医学样品中微量元素

目的：建立血浆、羊水、母乳及胎盘等多种生物医学样品中铜、铁、锌等微量元素的水平ICP—OES分析法。方法：优化了仪器操作参数，包括射频功率、提升量、雾化器压力等，样品经HNO3-HClO4湿式消解后进行测定。结果：测定了200多份新生早产儿和足月儿脐血与母血血浆及胎盘、羊水等样品中的铜、铁、锌等微量元素的含量，方法准确度以加标回收率表示，为95．0％～102．8％，精密度RSD（n=5）为0．2％～2．7％，方法检出限符合要求。结论：本法快速简便、灵敏、准确，结果令人满意。

ICP–OES法测定锰钢中的铬、钼、磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰钢中的铬、钼、磷。以盐酸-硝酸混合酸处理试样，通过选择元素的分析线来优化测试条件，利用基体匹配法消除基体干扰。结果表明，铬、钼、磷3种元素测定结果的相对标准偏差为0．86％-2.31％，加标回收率为96．7％～103．2％。该法能够满足日常分析对锰钢中铬、钼、磷含量测定的需要。

ICP-OES法分析高铝质耐火材料中次量及微量成分

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高铝质(w(A l2O3)>75%)耐火材料中SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等。结果表明,该方法的相对标准偏差<3%,测定值与标准值一致。

ICP-OES法测定铝铁中的铝锰硅磷铜铁含量

用稀王水溶解试样，ICP—OES法直接测定铝铁中的铝、锰、硅、磷、铜、铁的含量。对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰，确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为96．0％～105．0％，相对标准偏差小于2．50％。本法与化学分析方法对照，测定结果一致，已用于铝铁产品的检验。

ICP-OES法测定安宫牛黄丸中重金属的含量

目的:通过对安宫牛黄丸中重金属元素铅、砷和汞进行含量测定,探究其是否符合限量规定,为该药品的质量控制和安全用药提供可靠依据。方法:采用HNO3-HClO4混酸对样品进行湿法消化,运用ICP-OES法测定安宫牛黄丸中重金属的含量。结果:重金属元素检测分析方法考察结果表明3种重金属元素As、Hg和Pb的含量分别为:3.46×4μg/g、2.19×4μg/g、1.66×2μg/g。结论:该药品因含有以治疗为目的的矿物类药物朱砂(HgS)和雄黄(As2S3),故砷、汞、铅的含量均超出国家限量标准。因此,为了进一步提高含重金属中药的用药安全性,中药中重金属含量应采取更进一步的控制。

石英砂ICP-OES测试溶样方法对比研究:酸溶法和碱熔法

石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程,实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题;碱熔融法操作繁琐,容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-OES测试结果的影响很有意义。分析对比了酸溶法和碱熔法对石英砂中Al、Zr、Mg等杂质元素检测结果的影响,由能谱分析可知,酸溶法中不溶颗粒相主要成分是F、Al、Zr、Si和Mg杂质元素。实验结果表明,酸溶法制样会造成石英砂中Al、Zr和Mg杂质含量低于实际值,实验偏差大。碱熔法制样测得Al、Zr、Mg杂质含量明显高于酸溶法,经加标回收实验可知,碱熔法实验的回收率介于93.6%~116.3%之间,符合检测要求,但碱熔法存在检测限高、相对偏差较大的缺点。

ICP-OES标准加入法测定铌炉灰中的铌

采用电感耦合等离子体光谱（ICP—OES）标准加入法测定了铌炉灰中铌的含量。确定了铌元素测定谱线为Nb269．706nm；选择标准加入法消除了测定过程中的基体效应；用HF、HNO，对铌炉灰进行溶解，经分取、稀释后制得了样品溶液；建立的校准曲线线性相关系数均在0．999以上；用于实际样品分析，测定结果的相对标准偏差（n=7）小于0．50％，加标回收率在95．7％-108．1％之间。

微波消解-ICP-OES法测定食品包装纸中铅和砷

采用HNO3-H202微波消解样品，ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷。探讨了最佳的微波消解参数，优化了实验条件。结果表明，该方法的检出限Ph为0．021mg·L-1、As为0．036mg·L-1，相对标准偏差均小于5％，加标回收率铅为96．1％-101．5％；砷为94．9％～99．0％。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点，适用于食品包装纸中铅和砷的测定。

湿法消解ICP-OES法测定野生椒蒿中的常/微量元素

野生椒蒿的根,茎,枝,叶子及种子经湿法消解后,采用ICP-OES对5种常/微量元素的含量进行了测定。此法简单,快速,灵敏度高,可多元素同时测定,其相对标准偏差为0.64%～1.42%,回收率为98.28%～106.9%。结果表明,野生椒蒿叶中的Mg、Fe和Zn含量较高。

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解-ICP-OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸-硝酸作为消解液，微波消解法处理样品，消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统，用ICP—OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明，Pb和Cd检出限分别为0．027μg／mL和0．011μg／mL，回收率分别为90．5％-98．8％和95．0％-98．4％，测定结果相对标准偏差分别为1．38％和2．17％（n=7）。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，适用于陶土中铅和镉含量的检测。

EDTA-乙酸铵浸提ICP-OES法直接测定土壤中的交换性钾钠钙镁锰

[目的]土壤交换性能可以用来评价土壤的保肥供肥能力,研究土壤中交换性阳离子为改良土壤和合理施肥提供重要依据。[方法]采用0.005mol/LEDTA-乙酸铵混合溶液作为交换提取剂,与土壤中的Ca2+、Mg2+、Mn2+、Na+、K+等阳离子进行交换,浸取液干过滤后使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)直接测定土壤中多种交换性阳离子。[结果]该方法的钙(Ca)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)和锰(Mn)检出限分别为:0.1500、0.0075、0.2500、0.0640、0.0010μg/ml。该方法快速、简便。标准物质ASA-1a,ASA-4a,ASA-5a,ASA-6a,ASA-7测定钙、镁、钾、钠和锰的相对误差(RE)分别为0.62%～7.50%,2.22%～9.52%,1.59%～4.88%,2.98%～10.00%和3.23%～9.38%。5次测定ASA-1a测定结果的RSD分别为:1.69%、1.58%、1.33%、5.80%、4.20%,ASA-6a测定结果的RSD分别为:3.20%、2.21%、2.89%、2.25%、7.87%。[结论]分析结果符合《DD2005-03生态地球化学评价样品分析技术要求》,为土壤阳离子交换性阳离子的简便快速测定提供新的试验方法。

ICP-OES法测定钢中微量铌元素

研究试验了ICP-OES法测定钢中微量铌元素,采用微波消解仪进行样品处理和制备铌的标准溶液,基体匹配法绘制ICP校准曲线。方法被用于含铌品种钢的开发和炉前直读光谱控制样品的定值。该方法简单、快速,结果准确。

ICP-OES测定磷系阻燃纤维中磷含量的方法

采用H2SO4-HNO3湿法灰化法消解、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定磷系阻燃纤维的磷含量,确定了实验测定的最佳条件。结果表明:方法的检出限为0.00402 mg/L,回收率为94.5%～94.7%,相对标准偏差在2%以内。该法具有操作简单,所需试剂较少,快速,检出限低,精密度高,准确度高的特点,具有良好的应用前景。

ICP-OES法检测农田土壤中八种重金属

将土样用王水浸泡后,选用HNO_3、HF、HCl O_4体系通过电热板消解方法对土样进行预处理,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土样中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素。建立了一种检测土壤中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素含量的方法。实验结果表明,某工厂附近农田土壤中的重金属含量均满足国家二级标准,而且此方法仪器操作简单、检测速度快、检出限低,检测结果准确度高,适用于大批量检测土壤中重金属的含量。

ICP-OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质，确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果，与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定，得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92，GB13580．13—92）相比，具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点；有良好的准确度和精密度，相对标准偏差在0．3％～1．5％之间，加标回收率在97％～105％之间；该方法明显优于国家标准方法。

ICP-OES法同时测定钕铁硼合金中20种元素含量

捅要：ICP—OES法同时测定钕铁硼样品中的镨、钕、镝、铁、硼、钴、铜、铝、锰、锆、铌、镍、铬、钙、镁、硅、镓、钆、铽、钬共20种元素含量被证明是有效的。对元素分析谱线光谱情况进行考察和研究，选择了合适的分析谱线，优化选择了仪器工作参数和分析条件，进行了加标回收试验和精密度试验，结果表明方法简便、快速、准确，合成试样的回收率为95．80％～105．00％，主成分测定的相对标准偏差小于1％，用于样品分析，结果满意。

AFS和ICP-OES法测定食品包装材料中微量锑

采用原子荧光法(AFS)和全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测了食品包装材料中微量锑。用4%乙酸溶液,在60℃条件下浸泡0.5 h,测定浸泡液中锑的质量浓度。结果表明,两种方法相比,AFS法比ICP-OES法的检出限低,有精密度、灵敏度、稳定性高,回收率好等优点,是检测微量锑的理想方法。

ICP-OES法测定脱硫石膏中的硫酸钙和亚硫酸钙

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对电厂脱硫石膏中的硫酸钙、亚硫酸钙进行了测定。对仪器的工作参数及分析谱线进行了优化,方法精密度(RSD,n=3)小于5%,回收率为94. 20%～107. 90%。可对脱硫石膏进行简单高效检测,操作简便,分析精度高。

ICP-OES法测定保护渣中铁、铝、镁的氧化物含量

介绍了用ICP-OES法测定保护渣中铁、铝、镁氧化物含量的方法。保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后,如有不溶残渣,用硼酸-碳酸钠混合溶剂熔融。该方法中各元素的测定下限为Fe 0.04 mg/L、Al 0.09 mg/L、Mg 0.000 7 mg/L,各元素氧化物含量测定值的相对标准偏差为1.26%～5.01%,能够满足保护渣样品的分析要求。