磺基水杨酸提取鱼粉中生物胺条件优化研究

本实验旨在对磺基水杨酸提取鱼粉中3种生物胺的条件进行优化。通过单因素实验和正交实验考察提取溶液种类、称量质量、提取溶液浓度、超声时间4种因素对生物胺提取效果的影响,并对优化后的条件,进行加标回收率实验及质控样品实验,验证结果的准确性。结果表明:正交实验优选生物胺提取的最佳条件为:称量质量0.5~1.0 g、磺基水杨酸浓度1.0%、超声时间30 min。加标回收率101%~105%,组胺质控样品实测值458 mg/kg,指定值(452.8±64.9)mg/kg,结果可靠。通过磺基水杨酸提取鱼粉中的生物胺、茚三酮作为衍生试剂,氨基酸分析仪检测,达到很好的检测效果,提供了一种简单、快捷的检测方法。

新型灭螺剂氯代水杨胺灭螺效果研究

目的观察新型灭螺剂氯代水杨胺(LDS)的灭螺效果。方法采用浸杀法、喷洒法和撒粉法,将10%LDS和50%氯硝柳胺乙醇胺盐(WPN)在实验室分别配成0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2mg/L(g/m2)7个浓度,在现场分别配成0.2、0.4、0.8mg/L(g/m2)3个浓度,平行比较两种药物实验室24、48、72h和现场1、3、7d的灭螺效果。两种药物均以0.4mg/L(g/m2)浓度评价其灭螺效果。结果在实验室温度23～25℃条件下,LDS和WPN的钉螺死亡率,浸杀72h分别为100.0%和96.7%;喷洒7d分别为100.0%和96.0%;撒粉7d分别为92.0%和94.0%。在现场温度15～24℃条件下,LDS和WPN的钉螺死亡率,浸杀72h分别为100.0%和96.0%;喷洒7d分别为100.0%和96.9%;撒粉7d分别为100.0%和94.1%。结论新型灭螺剂氯代水杨胺的灭螺效果与氯硝柳胺乙醇胺盐基本相同,但灭螺费用降低。

饮用水氯胺法消毒过程中一氯胺的水杨酸分光光度法测定

本文建立了一种水杨酸分光光度法,用于一氯胺的测定.结果表明,在水杨酸为1.0ml,硝普钠为0.10ml,pH值为11.8和反应时间为60min时,方法效果最好,吸光度与一氯胺具有很好的线性关系(R^2=0.9999).一氯胺的回收率为100±5%.水中其它共存离子,如SO_4^(2-),PO_4^(3-),Ca(2+),Mg(2+)等在常见浓度范围内均不影响一氯胺的定量.方法检出限为0.02mg·l^(-1),对不同浓度标样的测定表明,相对标准偏差<10%,自来水本底中的加标回收率为96.0%-103.5%.

5-氯,N-(2-羟基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱的合成与表征

用自制的５－氯水杨醛设计合成了５－氯，Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺Ｓｃｈｉｆ碱，其组成与结构已由元素分析和红外光谱所表征。

灭螺药物氯代水杨胺急性毒性试验

目的评价新型灭螺药氯代水杨胺(LDS)的急性毒性。方法按照《农业登记毒理学试验方法》GB15670-1995,将LDS分别进行大鼠急性经口、经皮、吸入毒性试验,家兔急性眼刺激和皮肤刺激试验,以及豚鼠皮肤致敏试验。结果依据分级评价标准,LDS对大鼠急性经口、经皮、吸入毒性属微毒级,对家兔属无急性眼刺激性及无急性皮肤刺激性,对豚鼠皮肤致敏属弱致敏类。结论LDS对哺乳动物的毒性属微毒级,是一种新型的安全灭螺药。

氯代水杨胺灭螺效果的实验研究

目的观察氯代水杨胺的灭螺效果和对鱼苗的毒性。方法配制不同浓度的氯代水杨胺,用浸泡法、喷洒法观察不同浓度和不同作用时间的灭螺效果,并进行鱼苗毒性实验。氯硝柳胺乙醇胺盐作对照。结果氯代水杨胺的浓度为0.25和0.5mg/L,浸泡48h,钉螺死亡率分别为97.8%、100%,半数有效致死浓度(LC50)为0.0674mg/L;氯硝柳胺乙醇胺盐浓度为0.25和0.5mg/L,浸泡48h,钉螺死亡率分别为22.2%、66.7%,LC50为0.3976mg/L。药物浓度为0.4mg/L喷洒1、3、7和15d,氯代水杨胺的灭螺率分别为90%、100%、100%和100%;氯硝柳胺乙醇胺盐的灭螺率分别为60%、70%、70%和50%。0.25mg/L浸泡48h,氯代水杨胺和氯硝柳胺乙醇胺盐刺激钉螺离水上爬率分别为32.2%和46.7%。0.4mg/L药物作用72h,氯代水杨胺和氯硝柳胺乙醇胺盐的鱼苗死亡率分别为50.0%和100%。结论氯代水杨胺有灭钉螺作用,对鱼苗毒性比氯硝柳胺乙醇胺盐略低,并有抑制钉螺上爬作用。

5－硝基水杨醛亚胺合铜（Ⅱ）类螯合物的合成与抑菌活性

根据某些含氧、氮的希夫碱及其金属螯合物有明显的抗癌抑菌作用，为寻找新的抗癌抑菌药物设计合成了５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺希夫碱Ⅰ．氯（硝酸、乙酸）５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺合铜Ⅱ和双５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺合铜Ⅴ四种新化合物。其组成与结构已由元素分析和红外光谱所表征。初步抑菌试验表明化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对多种细菌有抑菌活性。

5－硝基，N（2－羟基乙基）水杨醛亚胺Schiff碱的合成

用自制的５－硝基水杨酸设计合成了５－硝基，Ｎ（２－羟基乙基）水杨醛亚胺Ｓｃｈｉｆｆ碱，其组成和结构已由元素分析和红外光谱所表征。

超支化分子桥联水杨醛亚胺镍配合物的合成及对乙烯齐聚反应的催化性能

合成了一种具有超支化结构的新型水杨醛亚胺配体及其Ni（Ⅱ）配合物，利用元素分析、电喷雾电离质谱（ESI—MS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、紫外一可见光谱（UV—Vis）、氢核磁共振谱（1HNMR）和碳核磁共振谱（1CNMR）对其结构进行了表征．以甲基铝氧烷（MAO）为助催化剂，考察了超支化水杨醛亚胺镍配合物对乙烯齐聚反应的催化活性及聚合条件（A1／Ni摩尔比、聚合温度）对催化剂活性及聚合产物分布的影响．结果表明，在反应温度为25℃、Al／Ni摩尔比为500时，该催化剂的活性最高达到5．59×10^5g／（molNi·h），得到的聚合产物为全馏分烯烃，其中高碳烯烃C10～C18的含量最高达91％．

水杨酸钠对大鼠下丘多巴胺水平影响的研究

目的探讨听觉中枢核团下丘内多巴胺水平的变化在耳鸣发病机制中的作用。方法在水杨酸钠诱导建立的耳鸣动物模型基础上,利用微透析技术结合高效液相电化学检测方法,活体、动态研究水杨酸钠作用后大鼠下丘内多巴胺水平的变化。结果水杨酸钠引起大鼠下丘多巴胺水平显著性地降低。大约3小时后下丘内多巴胺水平降至最低,达到基础值的49±9%,然后缓慢的升高,大约5小时后恢复到基线水平。生理盐水对照组未引起任何明显的变化。结论大鼠下丘内多巴胺水平的显著性降低可能与水杨酸钠诱导的耳鸣产生有关,这些活体数据为多巴胺这一调节人们精神活动的重要递质参与耳鸣的发生提供直接的实验证据。

N-2-噻唑基水杨醛亚胺西佛碱的合成及其与铍的荧光熄灭反应的研究及应用

合成了新型荧光试剂Ｎ－２－噻唑基水杨醛亚胺西佛碱，测定了试剂的离解常数．该试剂与碱土金属（Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）离子能形成配合物，从而使该试剂λｅｘ／ｅｍ＝３８０／４９６ｎｍ的荧光熄灭，其熄灭的荧光程度随碱土金属离子半径的减小而增大．利用此配合反应建立了铍的分析方法，铍量在０．１～０．５μｇ／１０ｍＬ范围内与△ＩＦ成线性关系，检出限为１．９ｐｐｂ；测得的相对标准偏差为１．２２％．考察了３０余种共存组分的干扰情况．方法应用于测定水样中痕量铍，回收率在９７．５～１０２．５％．

水杨醛缩2-芴胺席夫碱的合成、晶体结构及生物活性

The synthesis of a new Schiff base(salicylaldehyde-fluorenylamine) with fluorene was reported.The molecular structure was characterized by IR,1H NMR,MS and elementary analysis.The crystal structure was determined by X-ray diffraction method.The crystal belongs to monoclinic,space group P2(1)/c with a =1.60170(6)nm,b=0.82261(8)nm,c=1.11693(2)nm,β=96.671(7)°,V= 1.4617(2) nm3,Z=4,Dc = 1.297g/cm3,μ(MoKα) = 0.080mm-1,F(000) = 600,R1= 0.0857,WR2= 0.1989.The biological activity test indicated that it was an effective bactericide on bacillus such as Staphylococcus aureus,Bacillus thuring Iensis and Bacillus subtilis.

柑桔多胺代谢及其对生长结果调控的研究Ⅱ.果实成熟期多胺与水杨酸含量变化及其对耐贮性的影响

以柑果实为试材 ,就果实成熟期及贮藏期内源多胺和水杨酸含量变化以及用多胺和水杨酸浸果的保鲜防腐效果进行了研究 .结果表明 ,果实成熟期及贮藏期较高的多胺和水杨酸含量有利于采后贮藏保鲜 ;果实采后用1 0 0 mg/ kg的腐胺、亚精胺、精胺或 40 0 mg/ kg水杨酸处理 ,贮藏 3个月后 ,腐烂率和失重率仅为对照的 1 / 6～ 1 / 2 ,其防腐保鲜效果以水杨酸和精胺最佳 。

新型水杨醛亚胺及其胺衍生物的合成

2,4-二叔丁基苯酚与六亚甲基四胺进行甲酰化反应,生成3,5-二叔丁基水杨醛,再与2-丙硫基乙胺发生缩合反应,合成了一种新型的水杨醛亚胺型希夫碱2-[2-(丙硫基乙基氨基)甲基]-4,6-二叔丁基苯酚,进一步用硼氢化钠还原可得其胺衍生物。产物通过核磁共振、红外光谱和元素分析进行了表征。

聚磺基水杨酸/碳纳米管修饰电极在抗坏血酸共存时测定多巴胺

研究了聚磺基水杨酸／多壁碳纳米管修饰玻碳电极的制备及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为，讨论了修饰条件、扫速、溶液pH以及抗坏血酸的干扰对多巴胺在这种复合物电极上响应的影响。在pH7.4磷酸盐缓冲溶液中，在1.0×10^-3mol／L抗坏血酸共存的条件下，多巴胺氧化峰电流与其浓度在5×10^-7—10^-4mol／L范围内分段呈线性关系，检出限为1.0×10^-7mol／L。结果表明：聚磺基水杨酸／多壁碳纳米管修饰电极结合了多壁碳纳米管灵敏度高和聚磺基水杨酸选择性好的优点，可用于抗坏血酸共存条件下多巴胺的测定。

N-水杨醛缩-1-十六胺光致变色过程的光谱研究

用时间相关荧光光谱、紫外 可见吸收光谱研究了长链Schiff碱N 水杨醛缩 1 十六胺在溶液中和固态时的光致变色行为。通过观察荧光强度的变化对该化合物在固态时的光致变色的动力学进行了初步研究。

新型荧光试剂N-2-噻唑基水杨醛亚胺Schiff碱的合成及荧光性质

合成了１０种新型荧光试剂Ｎ－２－噻唑基水杨醛亚胺Ｓｃｈｉｆ碱，通过元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ和ＵＶ－ｖｉｓ光谱进行了结构表征，并且测定了试剂的荧光光谱。

对氨基水杨酸钠对氯化锰染毒大鼠脑单胺递质的影响

本文报道了对氨基水杨酸钠(PAS-Na)对氯化锰腹腔注射染毒大鼠脑单胺递质水平的影响。PAS-Na能使锰染毒所降低了的脑多巴胺(DA)水平逆转;锰使脑去甲肾上腺素(NE)含量增加,染毒后以PAS-Na治疗则使之进一步升高;锰染毒和染毒后治疗组的5-羟色胺(5-HT)及5-羟吲哚醋酸(5-HIAA)的变化与DA相似,但PAS-Na使5-HT、5-HIAA水平升高的幅度大都较NE和DA的要小,提示5-HT能神经元对PAS-Na治疗作用的敏感性低于儿茶酚胺(CA)能神经元。

5-氯,N(2-磺酸基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱的合成及表征

用5-氯水杨醛设计合成了5-氯,N(2-磺酸基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱,其组成和结构用元素分析和红外光谱等进行表征.对该化合物进行抑菌试验,结果表明,该化合物对大肠杆菌和绿脓杆菌有一定的抑制作用,抑菌环直径分别达12mm和9mm.

5-氯水杨醛亚胺合铜(Ⅱ)配合物的合成及性质

合成了２ 种新５－氯水杨醛亚胺席夫碱及其与铜（Ⅱ）的２ 种新配合物，它们的组成与结构已由元素分析和红外光谱所证实。初步抑菌试验表明这４