3,5-二碘水杨酰氯的高效合成工艺

为提高医药中间体3,5-二碘水杨酰氯在工业生产中的收率和纯度,实现降本增效的同时,使其满足更高的产品指标要求,以3,5-二碘水杨酸为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,选取低沸点的二氯甲烷作溶剂,研究了3,5-二碘水杨酰氯的合成工艺,对该反应的投料比、反应温度和时间等条件进行了优化。FTIR和HPLC分析结果表明,其最佳工艺条件为:55℃回流反应4~5 h,3,5-二碘水杨酸和氯化亚砜的物质的量比为1∶3,减压蒸除溶剂得到最终产品,收率和纯度均可达到99%以上。

N-取代酰氯水杨酰肼的合成、表征及抑菌活性研究

依据邻羟基二苯醚及酰肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心,构建了一类N-取代酰氯水杨酰肼类化合物.以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应、最后与酰氯反应.抑菌测试表明,在质量浓度为0.01%时,目标化合物对对大肠杆菌的抑菌率均高于90.0%,具有较强抑菌活性;对白色念球菌和金黄色葡萄球菌具有一定的抑菌活性,表明该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有一定的选择性和特异性;构效分析表明,邻羟基苯环上引入Br原子能够提高化合物的抑菌活性.

维生素B6乙酰水杨酸衍生物的制备研究

以维生素B6与乙酰水杨酰氯为原料制备了新型维生素B6乙酰水杨酸衍生物盐酸盐.最优工艺条件为:乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为碱,n(VB6):n(乙酰水杨酰氯):n(三乙胺)=1.0:2.2:3.3,反应温度45~50℃,反应时间5 h,产品收率达93.7%.相较维生素B6、乙酰水杨酸、维生素B6与乙酰水杨酸的混合物,本品的血小板聚集抑制率分别提高了3.8,2和1.18倍.

水杨酸界丙酯生产工艺述评

综述了国内各生产厂家合成水杨酸异雨酯的工艺路线，分析了各种工艺路线特点，讨论了生产过程中存在的问题。

水杨酸新戊二酯的合成

以水杨酸、氯化亚砜为原料,无水吡啶为催化剂,先制得水杨酰氯,再与新戊二醇在催化剂NaHSO4作用下合成了水杨酸新戊二酯,产品收率可达到89%以上,产品纯度97.6%。所得产物经GC-MS、核磁氢谱表征确认了其结构。

水杨酸五溴苯酚酯的合成

本文首次报道一种新的酯类化合物水杨酸五溴苯酚酯的合成方法。此酯可望作为一种阻燃剂新品种而被使用。

硝唑尼特合成方法的改进

目的用一种新的方法合成硝唑尼特并验证其结构。方法以水杨酸先制备水杨酰卤,然后与2-氨基-5-硝基噻唑反应,最后用乙酸酐成酯。结果所合成的产物结构正确,产率得到提高。结论所采用的路线切实可行。

解热止痛药──醋胺沙罗的合成新路线

作者以水杨酸为原料制得水杨酰氯，在碱性丙酮溶液中与扑热息痛钠盐反应得到醋胺沙罗（Ａｃｅｔａｍｉｎｏｓａｌｏｌ）。操作简单，原料易得，具有实用价值。

N-(4-吡啶基)-2-羟基苯甲酰胺的合成工艺研究

首次以水杨酸为原料,与4-氨基吡啶反应合成了标题化合物,实验考察了不同的反应条件对产品收率的影响,得出最佳反应条件为:7 mmol 4-氨基吡啶、8.4 mmol水杨酸酰氯、11 mL三乙胺,25℃反应18 h,产品收率为87.8%。本合成路线反应条件温和、工艺操作简便、容易控制。

利胆酚合成路线研究

用水杨酸为原料制备水杨酰氯，再以甲苯-乙酸乙酯为溶剂，在一定pH植条件下与对-氨基酚反应得利胆酚，产品总收率85％。操作简单。