水杨酸己酯的催化合成

以铁钾矾为催化剂,水杨酸和正己醇为原料,合成水杨酸己酯。研究了催化剂用量、酸醇物质的量比以及反应时间等因素对水杨酸酯化率的影响。结果表明,铁钾矾是合成水杨酸己酯的良好催化剂。在酸醇物质的量比为1:1.8,催化剂用量为5%,带水剂环己烷10mL,反应时间3h,反应温度110～130°C的条件下,水杨酸的酯化率可以达到92.3%。

碳酸锆催化合成水杨酸己酯

以碳酸锆为催化剂,水杨酸和正己醇为原料合成水杨酸己酯。测试了一些无机盐对该反应的催化效果,发现碳酸锆对该反应具有良好的催化性能,并研究了碳酸锆用量及套用情况。研究结果表明:酸醇投料比为1︰1.5(质量比)时,碳酸锆用量为水杨酸重量的2.0%较适宜,碳酸锆的催化性能稳定,可回收套用。当催化剂套用多次后,流失较多时,补加适量的新鲜催化剂即可使反应恢复正常。

高效液相色谱法测定化妆品中5种水杨酸酯紫外吸收剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中5种水杨酸酯紫外吸收剂的检测方法。样品经四氢呋喃-甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液混合溶液(体积比为60∶30∶10)超声提取,使用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,柱温为30℃,流动相为四氢呋喃-甲醇-0.1%甲酸溶液,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL,检测波长为305 nm,梯度洗脱分析。乙二醇单水杨酸酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、水杨酸己酯、丁基辛醇水杨酸酯5种水杨酸酯紫外吸收剂在质量浓度为10~200μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999 5,检出限为2 ng,定量限为6 ng,平均回收率为93.7%~105.1%,相对标准偏差为1.1%~4.5%(n=6),对照品溶液在2个月内量值稳定。该方法操作简便、灵敏度高,可用于化妆品中紫外吸收剂的检测。

化妆品中甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯含量的测定

用甲醇超声提取、反相高效液相色谱分离的方法测定化妆品中的甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯的含量。较佳的色谱条件为:采用capcell pak C18UG120(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,洗提液V(甲醇)∶V(超纯水)=92∶8,流速1.0 mL/min,紫外检测波长λ=311 nm,温度为室温,进样体积为10μL。结果表明,在此条件下甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯具有很好的分离效果,其质量浓度与相应的峰面积具有良好的线形关系,在21.0μg/mL^105.0μg/mL和20.2μg/mL^102.0μg/mL内线性良好,回收率分别为96.19%~103.57%和97.65%~101.81%,方法精密度、相对标准偏差(RSD)为1.26%和1.81%。