水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料，用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯。研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明，一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂。最佳反应条件如下：酸醇摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物总质量的4．7％，带水剂环己烷用量为10mL，反应时间为4．5h，反应温度为120-140℃。在此条件下，水杨酸正戊酯的收率可达93．3％。

以稀土固体超强酸Gd^(3+)-SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成三氯水杨酸正戊酯

以不同配比的Gd3+-SO42-/ZrO2稀土固体超强酸合成三氯水杨酸正戊酯为探针反应,筛选出制备稀土固体超强酸Gd3+-SO42-/ZrO2的最佳工艺条件为:20 g ZrOCl2.8H2O1、.0%(质量分数)Gd2(SO4)3和0.8 mol.L-1H2SO4混合液,搅拌60 min后浸泡3 h,600℃焙烧3 h。以GSZ-1合成三氯水杨酸正戊酯的最佳反应条件为:72.8 g(0.3 mol)3,5,6-三氯水杨酸、17.6 g(0.2 mol)正戊醇、40 mL二甲苯和1.5 g的催化剂,电热套加热(105~110℃)回流反应2 h,酯化率可达93%。

改性活性炭催化合成水杨酸正戊酯的研究

以改性活性炭为催化剂,水杨酸和正戊醇为原料合成水杨酸正戊酯的反应条件进行了研究。文章探论了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯化率的影响,最优条件下的重复试验、催化剂表征及催化机理。实验结果表明:最佳反应条件为:n(正戊醇):n(水杨酸)=3.0:1,催化剂用量0.60g,反应时间60min,反应温度142~144℃,酯收率达到95.5%以上。该催化剂可重复使用4次,经后处理催化剂可重复利用。催化剂酸性官能团及红外谱图表征,表明改性活性炭表面酸性官能团增加明显,具有良好的催化效果。

微波常压法合成水杨酸酯

在浓硫酸催化下，采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明：当水杨酸∶醇∶Ｈ２ＳＯ４＝１∶５．５∶０．３（摩尔比）时，采用５６０Ｗ微波辐射２２ｍｉｎ，水杨酸酯的产率可达８８．７％～９６．４％，反应速度至少是常规反应的１４倍。