Schiff碱水杨醛缩异烟肼和水杨醛缩4-氨基安替吡啉的合成和晶体结构

通过水杨醛和异烟肼,4-氨基安替吡啉的缩合反应分别合成了Schiff 碱水杨醛缩异烟肼1,水杨醛缩4-氨基安替吡啉2,并获得其单晶结构。用元素分析,UV-Vis和IR谱进行表征。晶体结构通过X-射线衍射法测定,晶体结构均用直接法解出, 经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正。化合物1:化学计量式为:C13H11N3O2,Mr = 241.25,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数:a = 8.153(1),b = 15.574(4) , c = 9.554(2) ? b =105.48(1)? V =1169.1(4) ? , Z = 4, Dc =1.371 g/cm3 , m =0.096 mm-1, F(000) = 504,结构偏离因子R = 0.0832, wR = 0.1158,共收集到2384个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2059个。化合物2:化学计量分子式为:C18H17N3O2,Mr = 307.35,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数: a = 7.597(1),b = 7.500(1) , c = 27.266(5) , b = 95.31(1), V = 1546.7(4) ? , Z = 4, Dc = 1.320 g/cm3 , m = 0.088 mm-1, F(000) = 648,结构偏离因子R = 0.0413, wR = 0.0952,共收集到3282个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2711个。X-射线分析显示化合物1和2的晶体结构均由分子间氢键和-弱相互作用堆积而成的二维层状结构。

酸度对水杨醛缩异烟肼酮式-烯醇式互变及其配位性能的影响

用ＵＶ、ＩＲ研究了酸度对水杨醛缩异烟肼酮式烯醇式互变及其配位性能的影响．研究表明：固态物以酮式为主要存在形式且存在分子内氢键，溶解后，酮式与烯醇式的比例依溶液酸度而异，当ＨＣｌ浓度＞７１１６×１０－３ｍｏｌ／Ｌ时，以共轭体系较小的酮式存在，当ＮａＯＨ浓度＞４１４×１０－３ｍｏｌ／Ｌ时则以共轭体系较大的烯醇式存在．通过对其Ｃｕ（Ⅱ）配合物的合成与表征，证明当ＨＣｌ浓度＜００５ｍｏｌ／Ｌ时可合成１∶１型配合物，仅当ＨＣｌ浓度≥００５ｍｏｌ／Ｌ时。

水杨醛缩异烟肼Schiff碱的室温固相合成及光谱性质

以水杨醛、异烟肼通过室温固相反应,成功合成了水杨醛缩异烟肼Schiff碱。通过熔点、元素分析、UV、IR和1H NMR对其结构进行表征,并对其光谱性质进行了研究。