四种新的水杨醛缩氨基酞菁Schiff碱的合成及光学性质

以四氨基金属酞菁为原料,合成了四种新的Schiff碱C60H36N12O4M(M=Cu,Ni,Zn,Co),并用质谱、元素分析、红外、紫外对其结构进行了分析和表征.通过荧光光谱对其光学性质进行了研究,四个Schiff碱官能团及中心金属对其光学性质及稳定性有一定的影响.

水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性

以水杨醛和5-氨基水杨酸为原料合成了水杨醛缩5-氨基水杨酸,并以其为配体合成了3种新的 Schiff碱稀土配合物(分别为轻Nd、中Gd和重Yb稀土配合物),通过IR、1H NMR、TG-DTA和摩尔电导等测试技术表征其结构:配体以四齿形式参与配位,配位数分别为7(Nd)和9(Gd和Yb)。抑菌活性测定结果表明,所合成的配体和配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌均表现出不同程度的抑菌效果,其中对大肠杆菌的抑菌效果最好。从整体看,无论是配体还是配合物,它们的抑菌作用都随着浓度的增大而增强。在较低浓度下,中稀土和重稀土配合物的抑菌作用比氢稀土好;在高浓度条件下,轻稀土配合物的抑菌效果好。

Schiff碱水杨醛缩异烟肼和水杨醛缩4-氨基安替吡啉的合成和晶体结构

通过水杨醛和异烟肼,4-氨基安替吡啉的缩合反应分别合成了Schiff 碱水杨醛缩异烟肼1,水杨醛缩4-氨基安替吡啉2,并获得其单晶结构。用元素分析,UV-Vis和IR谱进行表征。晶体结构通过X-射线衍射法测定,晶体结构均用直接法解出, 经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正。化合物1:化学计量式为:C13H11N3O2,Mr = 241.25,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数:a = 8.153(1),b = 15.574(4) , c = 9.554(2) ? b =105.48(1)? V =1169.1(4) ? , Z = 4, Dc =1.371 g/cm3 , m =0.096 mm-1, F(000) = 504,结构偏离因子R = 0.0832, wR = 0.1158,共收集到2384个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2059个。化合物2:化学计量分子式为:C18H17N3O2,Mr = 307.35,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数: a = 7.597(1),b = 7.500(1) , c = 27.266(5) , b = 95.31(1), V = 1546.7(4) ? , Z = 4, Dc = 1.320 g/cm3 , m = 0.088 mm-1, F(000) = 648,结构偏离因子R = 0.0413, wR = 0.0952,共收集到3282个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2711个。X-射线分析显示化合物1和2的晶体结构均由分子间氢键和-弱相互作用堆积而成的二维层状结构。

含Schiff碱水杨醛缩氨基硫脲钯(Ⅱ)配合物的晶体结构及荧光性质

以Schiff碱水杨醛缩氨基硫脲 (简写为HL)和二氯化钯合成了配合物 [PdL2 ] + ·Cl-.X射线单晶衍射表明 ,配合物晶体属于单斜晶系 ,空间群为P2 1/c,分子式C16H18ClN6O2 PdS2 ,Mr=5 3 2 .3 3 ,晶体学参数 :a =0 .70 0 0 5 ( 2 )nm ,b =1.0 5 813 ( 3 )nm ,c =2 .70 614 ( 9)nm ,β =93 .0 3 6( 1)° ,V =2 .0 0 17( 1)nm3 ,Z =4,Dc=1.766Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =10 68,μ(MoKα) =1.2 95mm-1,R =0 .0 2 5 2 ,wR =0 .0 5 93 ,GOF =1.0 2 0 .在配合物 [PdL2 ] + 离子中 ,钯 (Ⅱ )原子呈扭曲的NOS2 平面四边形配位构型 ,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构 .红外光谱表明 ,配体在形成配合物后 ,ν(SO) ,ν(CO)和ν(CN)红移 .电子光谱表明存在π π 和d π 的跃迁 .荧光光谱表明 ,配合物金属对配体n π 激发引起的荧光发射峰有较大的影响 .

水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的电化学合成及表征

采用Cu,Zn,Ni为“牺牲”阳极,在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱的乙腈溶液中电解合成了Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物.利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析等手段对配合物的结构进行了表征,测定了Cu(Ⅱ)配合物的电化学性质.结果表明,配合物的化学组成为ML.nH2O(L=C13H15NO3,M=Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),n=1,1,2),配合物具有相似的空间结构,配体均以三齿进行配位;电合成配合物的电化学效率Ef接近0.5mol/F[Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)]和1.0mol/F[Cu(Ⅱ)],Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)L/Cu(Ⅰ)L电对的可逆半波电位E1r/2为-0.79V.

水杨醛缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物的合成与表征

选用头孢类医药中间体2-甲基氨基硫脲与水杨醛反应,合成了水杨醛缩2-甲基氨基硫脲schiff配体,然后与二价过渡金属离子反应合成了新型水杨醛缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导分析等手段,对配体和配合物进行了表征,并对其抑菌活性进行了研究.

3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱及配合物的合成与表征

分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐反应制得相应的金属配合物.用元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱等对配体及配合物的结构进行了分析和表征.

水杨醛缩甘氨酸Schiff碱,2-氨基吡啶或甲醇混配Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)金属配合物的电化学合成及表征

采用金属Cu,Zn,Ni为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩甘氨酸Schiff碱、2-氨基吡啶的甲醇溶液中首次电解合成了Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物.利用元素分析、质谱、核磁、红外光谱、紫外光谱、热分析对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为ML.L.′nH2O[L=C9H7NO3,(M=Cu(Ⅱ),L′=CH3OH,n=0;M=Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),L′=2-氨基吡啶n=1)].电合成Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近0.5 mol.F-1,电极反应为2电子反应,电合成Cu(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近1.0 mol.F-1,电极反应为1电子反应,Schiff碱配体均以三齿进行配位.Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)(L)L′/Cu(I)(L)L′电对的可逆半波电位Er1/2为-1.225 V(vs SCE).

水杨醛缩胺类Schiff碱光致变色性质

用时间相关光谱法研究了水杨醛缩胺类 Schiff碱光致变色的性质 ,发现分子共轭体系大小和分子骨架刚性等因素对光致变色性质存在规律性的影响 .共轭体系越大 ,发生光致变色的速率越小 ;分子骨架的刚性越大 ,化合物越难发生光致变色 ;反之 ,则光致变色较容易进行 .

新席夫碱水杨醛缩-2-氨基-5-偶氮苯吡啶的合成

介绍了杂环席夫碱水杨醒缩－2－氨基－5－隅氮苯吡啶的合成及其表征。

水杨醛缩甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸Schiff碱的合成和表征

在甲醇溶液和常温条件下,直接缩合水杨醛和氨基乙酸、β-氨基丙酸、L-天冬氨酸,分别合成了3种席夫碱,对它们进行了元素分析、红外光谱测定等性质研究,初步确定了它们的分子式和结构。

2-氨基-5-氯吡啶水杨醛Schiff碱及其配合物的固相合成研究

以2-氨基-5-氯吡啶、水杨醛为原料在室温条件下进行研磨,合成了2-氨基-5-氯吡啶水杨醛Schiff碱(HL=C12H9ClON2),然后加入过渡金属盐氯化镍(氯化钴、醋酸铜)继续研磨制得2-氨基-5-氯吡啶水杨醛Schiff碱金属配合物,用元素分析、IR、UV、1HNMR、荧光光谱、电导率等手段对配合物的结构进行了表征,确定了配合物的组成分别为NiL2、CoL2、CuL2。

8-氨基喹啉水杨醛Schiff碱三核锰配合物的合成和晶体结构

合成了8-氨基喹啉Schiff碱乙酸锰配合物,并解析了单晶结构。晶体属单斜晶系,空间点群为P2(1)/n。晶胞参数:a=8.379 7(10),b=20.941 0(3),c=11.178 1(2),β=104.286 0(10),°V=1 900.87(5)3,Z=4。

水杨醛氨基酸Schiff碱铜三元配合物对人胃癌细胞株BGC823增殖的作用及机制

背景与目的:水杨醛氨基酸Schiff碱基本结构中含C=N键,当其与金属离子配位后生物活性增强,表现出一定的抗癌、抑菌等活性。本研究主要探讨4种水杨醛氨基酸Schiff碱铜配合物(6B、7B、6P、7P)对人胃癌细胞株BGC823增殖的影响,并初步探讨其作用机制。方法:取对数生长期的BGC823细胞传代培养,24h后加药,MTT法测定4种配合物对BDC823细胞生长的影响;流式细胞仪检测细胞凋亡及细胞周期变化;DNAladder试验检测DNA损伤;免疫细胞化学法检测P53蛋白表达水平。结果:MTT实验结果:不同种类的水杨醛氨基酸Schiff碱铜配合物对BGC823细胞的生长均有明显的抑制作用,并且随配合物浓度的增大抑制作用有增强的趋势。4种配合物对BGC823细胞的IC50分别为6B18.10μmol/L,7B27.50μmol/L,6P3.61μmol/L,7P3.45μmol/L。流式细胞仪检测表明4种铜配合物均可明显提高BGC823细胞凋亡率,DNAladder试验也证实这一点;流式细胞仪检测还揭示铜配合物引起S期细胞和G2期比率增加,G1期细胞减少;P53蛋白免疫细胞化学染色显示,4种配合物均能够下调BGC823细胞突变型P53蛋白的表达,提示细胞凋亡的发生与p53依赖的凋亡通路有关。结论:配合物6B、7B、6P、7P在体外均能明显抑制肿瘤细胞BGC823生长增殖,诱导细胞凋亡,并造成细胞周期分布的改变。其机制可能与p53依赖的凋亡通路有关。

含水杨醛缩苯胺双Schiff碱和吡啶配体的Zn(Ⅱ)配合物的电子结构和二阶非线性光学性质

以实验测定的晶体结构为基础,用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上计算4个水杨醛缩苯胺类双Schiff碱和吡啶为配体的Zn(Ⅱ)配合物的电子结构,并结合有限场(FF)方法得到二阶NLO系数.结果表明,在4个五配位配合物中,双Schiff碱配体的共轭性减弱,在Schiff碱配体引入叔丁基以及连接双Schiff碱的桥对配合物的结构影响很小.同时4个配合物的配键性质、原子电荷分布、前线分子轨道能级等方面具有相似性.但引入叔丁基改变了配合物前线分子轨道组成,Zn—O配位键的极性有所加强,从而使配合物的极化率和二阶NLO系数增加,而连接两个Schiff碱的桥对配合物二阶NLO性质影响不大.

5—氯水杨醛缩硫脲Schiff碱与锰配合物的合成及其对超氧离子的抑制作用

In this paper a new schiff base ligand and its complex containing Mn(Ⅱ) were synthesized by the condensating 5-chloro salicylaldehyde with suphourea.Its composition and structure have been characterized by the elemental analysis and several spectra.The free radical inhibition rate to O - 2 have also been tested.

水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯类Schiff碱配体的合成

由水合肼、CS2与取代的溴化苄在低温条件下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯类化合物,再在无水乙醇体系中及高温回流条件下与取代的水杨醛进行反应,合成了一系列标题化合物,其结构经质谱、紫外光谱、红外光谱、元素分析及1H核磁共振等进行表征。

水杨醛缩异烟肼Schiff碱的室温固相合成及光谱性质

以水杨醛、异烟肼通过室温固相反应,成功合成了水杨醛缩异烟肼Schiff碱。通过熔点、元素分析、UV、IR和1H NMR对其结构进行表征,并对其光谱性质进行了研究。

基于取代水杨醛与取代邻氨基酚Schiff碱的合成、表征及光谱性质研究

通过合成的取代水杨醛与取代邻氨基酚反应,合成了系列的取代水杨醛缩取代邻氨基酚Schiff碱化合物(B1-B12),通过元素分析、FT-IR、1H NMR、UV-Visible和ESI-MS对Schiff碱化合物进行了表征。测定了合成Schiff碱化合物的荧光光谱,结果表明:合成Schiff碱化合物苯环上连接卤素原子越多,其荧光越强,且溴原子的作用强于氯原子。