Ln(NO_3)_3·6H_2O与水杨醛缩酪氨酸席夫碱配合物的合成与表征

合成了Ln(Ⅲ)(Ln=Gd,Dy,Tm,Ho,Sm)与水杨醛缩 L 酪氨酸的5种配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热重分析,得到了配合物的组成为[Ln(C16H14NO4)(H2O)3(NO3)](CH3CH2OH)(NO3),研究了Dy配合物的热分解反应动力学机理。

5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸锰(Ⅱ)配合物的合成及生物活性的研究

【目的】在甲醇溶剂体系中合成5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物.【方法】通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法确定它们的分子组成;采用滤纸片法、光还原NBT法及荧光猝灭法测定该配合物的抗菌活性、SOD活性及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.【结果和结论】5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物的分子组成分别为K2L·3H2O(L=C17H14NO4Cl2-)和K[Mn L(CH3COO)]·2H2O,配合物中Schiff碱配体上的亚胺基N、羧基O及酚羟基O均与Mn(Ⅱ)配位.该配合物的抗菌活性高于配体,且对革兰阴性菌大肠埃希菌的抗菌活性高于对革兰阳性菌金黄色葡萄球菌的;该配合物具有较高的SOD活性,其IC50为1.616μmol·L-1;基于静态猝灭机理,该配合物能有效猝灭BSA的内源荧光,并与BSA结合形成1种基态复合物,25℃条件下与BSA的结合位点数n约为1,结合常数KA为1.62×106L·mol-1,且分子内可能发生非辐射能量转移.

酪氨酸水杨醛缩席夫碱与锌离子的现场配位

对水溶液中酪氨酸水杨醛缩席夫碱配体与锌离子现场配位进行了研究,找到了席夫碱配体及其锌配合物的适宜条件均为溶液pH值的下限是8,浓度下限是0.3×10-4mol/L.

酪氨酸水杨醛缩席夫碱锌多元配合物的合成与表征

对水溶液中酪氨酸水杨醛缩席夫碱配体与锌离子现场配位进行了研究,合成了3种Zn2+席夫碱配合物,通过元素分析确定了其组成,通过可见-紫外吸收光谱、红外光谱及热重分析进行了表征.

5-氯水杨醛缩酪氨酸与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成及表征

用自制的5-氯水杨醛与酪氨酸缩合,制备出一种新型的Schiff碱配体(5-氯水杨醛缩酪氨酸),将其与过渡金属Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)以物质的量1∶1进行作用,合成出两种新型的配合物,并采用IR、UV、电导率、差热-热重等现代分析方法进行了表征.

酪氨酸水杨醛缩席夫碱铜三元配合物的合成与晶体结构分析

用酪氨酸水杨醛缩席夫碱、2,2'-联吡啶与铜离子合成了配合物Cu.L.Bipy单晶体.通过元素分析、可见紫外吸收光谱、红外振动光谱、热重分析对配合物进行了表征,证实了其组成为CuC23H21N3O4.单晶结构测定表明,Cu2+的配位数为5,呈四方锥型.

水杨醛缩L-天冬氨酸过渡金属配合物的合成及表征

合成了新的水杨醛天冬氨酸席夫碱配体及其铜、锌、钴、镍配合物，并利用元素分析、摩尔电导、热分析、红外光谱、电子光谱及顺磁共振等手段进行表征，确定配合物的化学组成为Ｋ［ＭＬ］·ｎＨ２Ｏ，式中Ｌ＝ Ｃ１１Ｈ７ＮＯ， Ｍ＝ Ｃｕ２＋ 、Ｚｎ２＋ 、Ｃｏ２＋ 、Ｎｉ２＋ ，相应地ｎ＝ ２、２、３。

Ln(Ⅲ)与糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱配合物的合成和热分解动力学

合成了稀土硝酸盐与希夫碱糠醛缩 L 酪氨酸盐 (以KL表示 )的 5种配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导分析等手段 ,确定配合物的组成为 ,[Ln(L (NO3) (H2 O) 2 ) ] (NO3) (H2 O) x(x为 0～2 ,Ln =La、Nd、Sm、Gd、Er;L =C1 4H1 2 NO4 ) ,并用非等温热重法研究了Er(Ⅲ )配合物的热分解反应动力学。推断出第 1步热分解动力学方程为 :dα/dt=A·e-E/RT·(1-α) 2 。

Ln(Ⅲ)与糠醛缩-L-酪氨酸席夫碱配合物的合成

合成了Ln(Ⅲ)(Ln=Gd、Dy、Nd、Er、La、Sm)与糠醛缩 L 酪氨酸席夫碱的6种配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热重分析,得到了配合物的组成为[Ln(C14H12NO4)(NO3)(H2O)2](NO3)(H2O)x(x=0～2)。得到了Er配合物的热分解反应动力学机理。

5-甲氧基水杨醛对蘑菇酪氨酸酶的抑制作用

酪氨酸酶是生物体合成黑色素的关键酶.实验发现:5-甲氧基水杨醛对酪氨酸酶的单酚酶和二酚酶活力均有抑制作用;5-甲氧基水杨醛对酪氨酸酶单酚酶活力的影响表现为对酶稳态活力的抑制作用,和对迟滞时间的延长作用,2.0mmol/L的5-甲氧基水杨醛使得单酚酶的稳态酶活力下降68%,并使迟滞时间从107 s延长到160 s;对二酚酶的抑制作用为可逆效应,半抑制率(IC50)为2.45 mmol/L,抑制类型表现为混合型机理,其抑制常数KI和KIS分别为1.426和7.766 mmol/L.通过研究5-甲氧基水杨醛对酪氨酸酶的抑制作用机理,为进一步研究设计新型酪氨酸酶抑制剂奠定基础.

N-水杨醛缩天冬氨酸与锌的荧光反应及其应用

在10%～25%的乙醇-水溶液中锌与 SASP 反应形成1:1的螯合物。适宜的 pH 范围是7.8～8.2,螫合物的最大激发和最大发射波长分别为λ_(cx)=271nm 和λ_(cm)=448nm。在0～2.5μg/25mL 的范围内荧光强度与锌的浓度成直线关系.其检测限是2.0ng/mL。本法用于水样、面粉、人发中锌的测定,结果满意。

3,5-二溴水杨醛缩甘氨酸的合成及荧光法测定粮食中微量锌

合成了新型席夫碱试剂 3,5-二溴水杨醛缩甘氨酸 ( DBSAGL Y) ,建立该试剂荧光度法测定微量Zn( )的新体系 ,在 p H=7.0～ 8.0时 Zn( )与 DBSAGL Y形成 1∶ 1的络合物 ,络合物最大激发和发射波长分别为 λex=30 0 nm和 λem=4 68nm,荧光线性范围 0～ 12 0 μg/ L,检测限量 1.6μg/ L。

L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品研制

根据GB/T 15000标准样品工作导则,研制L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品。经制备液相方法纯化得到的L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品,通过UV、IR、MS和NMR等方法进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验,最后采用质量平衡法和核磁共振法进行定值。L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.21%,置信度95%的扩展不确定度为0.46%。所制备的L-丙氨酰-L-酪氨酸样品满足标准样品工作导则的要求,可以用于L-丙氨酰-L-酪氨酸相关产品的方法验证和质量控制。

2种水杨醛缩氨基酸及其10种金属配合物的杀菌活性研究

用浓度稀释法测定了2种席夫碱配体水杨醛缩甘氨酸、苯丙氨酸及其10种金属配合物对五种细菌(大肠杆菌、枯草杆菌、产气杆菌、金黄色葡萄球菌)的杀菌活性.结果表明,水杨醛缩甘氨酸仅对变形杆菌和金黄色葡萄球菌有杀菌活性,而水杨醛缩苯丙氨酸对上述五种菌种均无杀菌活性、铜、锌离子与上述配体结合形成配合物后,杀菌活性明显增强,对上述五种菌种均有较强的杀菌活性.而镍、钴、锰配合物的杀菌活性则较弱或没有杀菌作用.

水杨醛缩甘氨酸Schiff碱,2-氨基吡啶或甲醇混配Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)金属配合物的电化学合成及表征

采用金属Cu,Zn,Ni为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩甘氨酸Schiff碱、2-氨基吡啶的甲醇溶液中首次电解合成了Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物.利用元素分析、质谱、核磁、红外光谱、紫外光谱、热分析对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为ML.L.′nH2O[L=C9H7NO3,(M=Cu(Ⅱ),L′=CH3OH,n=0;M=Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),L′=2-氨基吡啶n=1)].电合成Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近0.5 mol.F-1,电极反应为2电子反应,电合成Cu(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近1.0 mol.F-1,电极反应为1电子反应,Schiff碱配体均以三齿进行配位.Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)(L)L′/Cu(I)(L)L′电对的可逆半波电位Er1/2为-1.225 V(vs SCE).

5-硝基水杨醛缩丙氨酸Zn(Ⅱ)的热分解研究

近年来的研究表明，某些Ｓｃｈｉｆ碱的配合物具有抗癌、抗肿瘤、抗病毒、抑制细菌生长等生物活性〔１，２〕，氨基酸Ｓｃｈｉｆ碱具有多个氧和氮配位原子，是一类重要的生物配体〔３〕．有关配合物的合成工作已有许多报道〔４〕，但对其热分解机理及动力学研究则未见报道...

水杨醛缩丙氨酸Schiff碱氧钒-多吡啶三元混配配合物的合成及表征

本文合成了三个水杨醛缩丙氨酸Schiff碱氧钒-多吡啶三元混配配合物,通过EA、IR、UV、EPR、熔点等技术对其进行了分析和表征,并推测其可能的结构式。

复合氨基酸注射液(17AA)中N-乙酰-L-酪氨酸及N-乙酰-L-半胱氨酸的HPLC测定

对复合氨基酸注射液 (17AA)中含量较低的 N-乙酰 - L-酪氨酸及 N-乙酰 - L-半胱氨酸用 HPL C法进行测定。采用阳离子交换色谱柱 ,以水 (取 0 .0 5 mol/ L 硫酸 1ml置 10 0 0 ml量瓶中以水定容 ,调节 p H至 3.0 )为流动相 ,检测波长为 2 10 nm。该方法在 10～ 10 0 μg/ m l范围呈良好的线性 ,相关系数分别为 0 .9996和 0 .9999,平均回收率分别为 99.94%和 99.72 % ,RSD分别为 0 .42 %及 1.19%。

N-乙酰-L-酪氨酸甲酯合成工艺研究

以L-酪氨酸和乙酰氯为主要原料合成了N-乙酰-L-酪氨酸,再和甲醇与氯化亚砜反应得到的氯化亚硫酸甲酯反应得到N-乙酰-L-酪氨酸甲酯,产物结构经红外光谱(IR)和1H NMR化学位移确证。通过单因素试验和正交试验结果表明,N-乙酰-L-酪氨酸甲酯合成的最佳工艺条件为物料摩尔比mol(L-酪氨酸)∶mol(氯化亚砜)∶mol(甲醇)=1∶1.3∶10,加热温度65℃,加热时间2 h。该工艺具有原料价廉易得、反应周期短及产物易分离的特点,适于工业化大规模生产。

O-(2-[^(18)F]氟代乙基)-L-酪氨酸的合成及临床实验

目的氨基酸类显像剂O-(2-犤18F犦氟代乙基)-L-酪氨酸(18F-FET)用于脑肿瘤显像的诊断价值。方法通过两步反应合成18F-FET并配成注射液,进行小鼠异常毒性实验、细菌和细菌内毒素检查实验,并对脑瘤患者进行与2-犤18F犦氟代脱氧葡萄糖(18F-FDG)的对比显像。结果18F-FET注射液放化纯度大于95%,室温下放置6h稳定;注射液细菌及细菌内毒素符合中国药典标准;正常脑组织中18F-FET摄取明显低于肿瘤组织,肿瘤组织摄取高于18F-FDG,且显像清晰。结论18F-FET制备简便,体外稳定,毒性小,用于人体非常安全;非肿瘤组织摄取低,获得的图像清晰且优于18F-FDG,是一个较好的脑肿瘤显像剂。