Schiff碱水杨醛缩异烟肼和水杨醛缩4-氨基安替吡啉的合成和晶体结构

通过水杨醛和异烟肼,4-氨基安替吡啉的缩合反应分别合成了Schiff 碱水杨醛缩异烟肼1,水杨醛缩4-氨基安替吡啉2,并获得其单晶结构。用元素分析,UV-Vis和IR谱进行表征。晶体结构通过X-射线衍射法测定,晶体结构均用直接法解出, 经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正。化合物1:化学计量式为:C13H11N3O2,Mr = 241.25,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数:a = 8.153(1),b = 15.574(4) , c = 9.554(2) ? b =105.48(1)? V =1169.1(4) ? , Z = 4, Dc =1.371 g/cm3 , m =0.096 mm-1, F(000) = 504,结构偏离因子R = 0.0832, wR = 0.1158,共收集到2384个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2059个。化合物2:化学计量分子式为:C18H17N3O2,Mr = 307.35,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数: a = 7.597(1),b = 7.500(1) , c = 27.266(5) , b = 95.31(1), V = 1546.7(4) ? , Z = 4, Dc = 1.320 g/cm3 , m = 0.088 mm-1, F(000) = 648,结构偏离因子R = 0.0413, wR = 0.0952,共收集到3282个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2711个。X-射线分析显示化合物1和2的晶体结构均由分子间氢键和-弱相互作用堆积而成的二维层状结构。

Schiff碱水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核钒(IV)配合物的合成与表征

合成了Schiff碱水杨醛4-氨基安替吡啉(HL)及其与NH4VO3的配合物,通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行了表征,提出了该配合物的可能存在的结构,并对它们对植物生长调节活性进行了初步的研究.

水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构(英文)

标题化合物{[Cu(C18H17N3O2)]2(COO)}(ClO4).3H2O(1)由Cu(ClO4)2.6H2O\甲酸、水杨醋缩4-氨基安替吡啉经溶剂热反应得到,用单晶衍射法测定了配合物的结构,具体测定结果如下:单斜晶,空间群P2/c,a=15.1500(2),b=23.8857(11),c=12.9709(4),β=107.265(3)°,V=4482.3(3)3,Dc=1.349g/cm3,Z=4,Mr=910.28,μ=1.066mm-1和F(000)=1872,最终偏差因子分别为R1=0.0924,wR2=0.2514。在此晶体结构中,2个铜离子被COO-和苯酚氧桥联形成二聚单元,每个Cu(Ⅱ)是五配位的变形四方锥构型。

稀土硝酸盐与5-溴水杨醛缩-4-氨基氨替吡林、邻菲罗林三元配合物的合成与表征

由5-溴水杨醛缩-4-氨基氨替吡林(以L表示)、邻菲罗林(以L’表示)与稀土硝酸盐合成了三种新型三元配合物,并对合成的配合物进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导分析,确定了配合物的组成为:LnL L’(NO3)3·H2O。

5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛分光光度法测定锆(Zr)

研究了5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛与锆(Zr)的显色反应条件,建立了测定锆(Zr)的分光光度法。试验结果表明,在pH为2.0的HCl-KCl缓冲溶液中,Zr(Ⅳ)与5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛形成浅黄色配合物,配合物的最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸光系数为3.36×104 L·mol^(-1)·cm^(-1),Zr(Ⅳ)质量浓度在0~1.6μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系。

硫酸铵存在下碘化物-4-氨基安替吡啉-丙醇体系萃取分离镉1

研究了在硫酸铵存在下,碘化物-4-氨基安替吡啉体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。实验表明,丙醇作为萃取溶剂能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=2.0—3.0,该体系能使Cd2+从常见过渡元素Fe^(2+)、Co^(2+)、Mn^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)的混合液中分离出来。

4-氨基安替吡啉分光光度法测定木醋液中酚类含量

研究了4-氨基安替吡啉分光光度法测定木醋液中酚类含量的适宜条件.结果表明,当稀释因子在40～500范围内,放置时间为10 min时,酚类化合物在0.005～0.08 g/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2为0.994 7.按不同的稀释因子测定了木醋液中的酚含量,其RSD为0.38%.测定方法的平均回收率为99.4%,同时对减压蒸馏预处理进行了加标实验,其平均回收率为96.5%.

对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚含量的不确定度进行评定。通过对实际水样测量的标准不确定度进行分析和计算,得出测量扩展不确定度,从而定量地说明其测量结果的可信度。研究结果表明,在实际水样的测定过程中,标准曲线拟合和样品前处理过程产生的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。

4-氨基安替吡啉席夫碱与牛血清白蛋白作用研究

以4-氨基安替吡啉与噻吩-2-甲醛为原料合成了4-氨基安替吡啉缩噻吩-2-甲醛(Q1),并通过FTIR、MS、1 H NMR对其结构进行了表征.采用荧光猝灭法和紫外-可见光谱法考察了Q1与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.分析了Q1与BSA的作用机理,根据热力学参数方程计算出相应的ΔH、ΔS和ΔG值,推断两者之间的作用力类型主要为氢键和范德华力;并根据Frster非辐射能量转移理论,计算出不同温度下Q1与牛血清白蛋白之间的结合距离;结合Stern-Volmer方程判断其猝灭过程主要为静态猝灭.

4-氨基安替吡啉希夫碱与铀酰及溶剂三元配合物的合成及表征

合成了硝酸铀酰与 5 溴水杨醛缩 4 氨基安替吡啉 (BsaladppH)和邻香草醛缩 4 氨基安替吡啉 (VanadppH)以及 2种溶剂 (甲醇和乙醇 )的 4种配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热 热重、摩尔电导分析等方法 ,确定了配合物的组成分别为 :UO2 (Bsaladpp)LNO3和UO2 (Vanadpp) LNO3(L为溶剂甲醇 (CH3OH)或乙醇 (C2 H5OH) )

丁二酸和4-氨基安替吡啉构筑的Co(Ⅱ)配合物与DNA之间的相互作用

以丁二酸(SA)和4-氨基安替吡啉(AAP)为配体构筑Co(Ⅱ)配合物,以鲱鱼精DNA为靶点,通过紫外吸收光谱、循环伏安法和DNA粘度滴定实验,探讨了配合物与鲱鱼精DNA之间相互作用的机制,并采用抑菌圈法测试了配合物对金黄色葡萄球菌(St.aureus)的抑菌性能。结果表明:配合物中加入DNA后,吸收峰出现明显的减色和红移,减色和红移程度与DNA加入量呈正相关;配合物的氧化还原峰的峰电位发生正移,峰电流减小;DNA的粘度随配合物加入量的增大而增大。因此,可推断配合物以嵌插方式与DNA形成1∶1的复合物,其结合常数为3.77×10^(3) L·mol^(-1)。配合物对St.aureus具有显著的抑菌效果。

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.

5-溴水杨醛缩-4-氨基安替吡啉希夫碱与稀土镧、钐、铕配合物的合成及表征

合成了 5 -溴水杨醛缩 - 4-氨基安替吡啉及其镧、钐、铕配合物。通过元素分析 ,红外光谱 ,紫外光谱 ,摩尔电导等分析手段 ,确定了配合物的组成为 :[LnL2(NO3 ) ](NO3 ) 2 (L =BsaladppH为 5 -溴水杨醛 - 4-氨基安替吡啉 )

安替吡啉偶氮分光光度法测定铌(Ⅴ)

合成了5-（4-安替吡啉偶氮）水杨醛（AASA）,探讨了试剂与铌（Ⅴ）的显色反应条件,建立了测定铌（Ⅴ）的光度分析新方法.实验表明,在pH 2.0的HCl-KCl缓冲体系中,铌（Ⅴ）与AASA形成摩尔比为1∶1的浅黄色络合物,最大吸收波长为460 nm.铌（Ⅴ）的质量浓度在0～1.6 μg/mL符合比尔定律,其回归方程为A=0.077 79＋0.012 91ρNb（μg/25 mL）,相关系数r=0.999 6,表观摩尔吸光系数为3.0×104 L·mol-1·cm-1.将AASA分光光度法应用于铁-铌合成溶液中铌的测定,结果与氯磺酚S法一致,相对标准偏差为1.6％～1.7％.

4-氨基安替吡啉缩吗啉香草醛希夫碱与牛血清白蛋白作用研究

本文以4-氨基安替吡啉,香草醛和吗啉为原料首次合成了4-氨基安替吡啉缩吗啉香草醛(Q-2),并通过FT-IR、MS、1 H NMR对其结构进行了表征.采用紫外-可见光谱法和荧光猝灭法考察了Q-2与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机理.基于热力学方程计算出相应的ΔH、ΔG和ΔS值,推断出氢键和范德华力为两者之间作用力的主要类型;并基于Frster非辐射能量转移理论,计算出Q-2与牛血清白蛋白在不同温度下的结合距离;根据Stern-Volmer方程判断其猝灭过程主要为静态猝灭.

4-氨基安替吡啉分光光度法测定饮用水中挥发酚的改进

目的改进饮用水中挥发酚的4-氨基安替吡啉(4-AAP)分光光度测定方法。方法以无色过硫酸铵溶液代替铁氰化钾溶液作氧化剂,在p H值为10. 0±0. 2的缓冲溶液中,用经乙醇和乙醚(1+9)混合溶液提纯的4-AAP作显色剂,三氯甲烷萃取测定饮用水中挥发酚。结果使用乙醇和乙醚(1+9)混合溶液提纯4-AAP,4-AAP损失较少,纯度较高,提纯后的4-AAP置干燥器内保存,可有效防止4-AAP氧化变质,结合使用无色的过硫酸铵溶液代替铁氰化钾溶液作氧化剂,可有效降低挥发酚测定中空白管吸光度值高的难题,提高了方法的灵敏度和测定的准确度。结论本方法选用提取4-AAP的试剂毒性小,氧化剂稳定、易保存、无毒,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中挥发酚的测定。

新型靛红Schiff碱的合成、晶体结构与抗菌活性

通过靛红与4-氨基安替吡啉的缩合反应合成了靛红3-缩-4-氨基安替吡啉。用NMR、X-射线单晶衍射测定了晶体结构,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶体中没有分子内和分子间的氢键,化合物分子在晶体内主要靠分子间3个平面的π-π叠合作用力形成一维链状结构。抗菌实验表明,此化合物对柠檬色葡萄球菌、肺炎球菌、普通变形杆菌、福氏志贺菌均有抗菌活性。

食品罐头内壁游离酚测定方法的探讨

探讨了4-氨基安替吡啉测定游离酚的方法中影响测定结果的因素。实验得到:采用CHCl3二次萃取提纯的4-氨基安替吡啉降低了空白吸光度,且使分析结果的相对偏差降低为1.5%;4-氨基安替吡啉(质量分数为2%)、铁氰化钾(质量分数为8%)的加入量均为1.5 mL;加入铁氰化钾后的放置时间确定为10 min;实验用水可以采用去离子水代替。

新型显色剂在挥发酚测定中的应用

目前国家标准规定的挥发酚类物质检测方法为4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法(4-AAP法),此方法在应用中存在检测灵敏度低、操作难度大、萃取剂三氯甲烷毒性高等缺点。采用一种新型显色剂与萃取剂,可替代4-氨基安替吡啉和三氯甲烷用于水中挥发酚的测定。实验结果表明,与4-AAP法相比,基于新型试剂的测定方法具有灵敏度高、可操作性好、重现性佳、萃取剂无毒等优点。

饮用水中挥发酚测定条件的探讨研究

酚类化合物是一种具有毒性的物质，水中挥发酚的含量直接影响人类健康，因此测定饮用水中挥发酚含量至关重要。4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法是饮用水中测定挥发酚的主要方法。本文针对此方法进行了改进，从样品预处理、显色剂的纯度、显色时间、振荡时间等因素进行了探讨，结果为改进方法测定挥发酚时在0—0．04m∥L范围内具有较好的线性关系、回收率为92．5％～109．4％、标准偏差为1．3％～3．9％之间。