水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱的合成

利用6-氨基吲哚与水杨醛反应合成了一种新型水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱,对配体的合成条件进行探索性试验,确定了反应优化条件;通过MS、1H-NMR光谱对产物的结构进行表征。实验结果表明,合成最佳条件为:35℃条件下水杨醛与6-氨基吲哚在无水乙醇中搅拌即可得到产物。

有机催化3-氨基氧化吲哚与偶氮二羧酸酯的不对称加成反应

手性3,3-双取代氧化吲哚结构单元广泛存在于具有生物活性的天然产物和具有药物活性的化合物中,尤其存在于具有光学活性的3-氨基氧化吲哚中。此外,手性3,3-双取代氧化吲哚结构单元作为有效抗疟药(NITD609)、高效焦虑和抑郁抑制剂(SSR149415)以及HIV蛋白酶抑制剂而备受关注。因此,发展合成手性3-氨基氧化吲哚的新方法具有重要意义。为了实现反应的敏感性产物N,N′-缩靛红衍生物的不对称合成,使用金鸡纳碱衍生的方酰胺作催化剂,3-氨基氧化吲哚席夫碱与偶氮二羧酸酯作模板底物,最终以70%~85%的产率和45%~88%的对映选择性获得相应产物。该反应的实验条件温和,原子经济性高。

新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)

本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，该试剂的激发波长为λex＝361nm，荧光发射波长为λem＝420nm，铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系，检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好，操作简单快速，无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定，结果满意。

6-氨基-3-取代吲哚的合成和生物活性研究

6-Aminoindole (3) is obtained from the reaction of substituted 2,4-dinitrotoluene(1) condensation with N,N-dimethylformamide dimethyl acetal (DMFDMA) and reduction with Fe/HAc. Compounds 5(a^d) are synthesized from (3) reaction with POC13/DMF, PhCOCl/AgNO3 and thiourea respectively. The structures of 5(a^d) are analyzed and established by MS, IR and 1H NMR spectra. The antibacterial activities of the compounds have been tested against three kinds of bacteria. The results show that the compounds possess different bacteriactivities.

6-取代氨基苯甲酰基-2-吲哚酮衍生物的合成研究

以硝基苯甲酰氯和溴苯为原料,经多步常规反应合成了一系列标题化合物,为该类化合物的活性筛选提供物质基础。

6-(呋喃-2-亚甲氨基)-2-甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成、表征与生物活性研究

以2,4-二硝基氯苯为原料,经过3步反应得到标题化合物。当温度为78℃,反应时间为8.5 h,目标化合物的收率可达65%。通过IR、1HNMR、13CNMR和MS光谱技术对其结构进行表征。运用SRB法评价了目标化合物对人体肺癌细胞的生长抑制活性。初步的生物实验表明,该化合物对癌细胞H1792、A549、H157和Calu-1具有生长抑制作用,且具有浓度依赖性。细胞周期分析发现其能诱导Calu-1细胞凋亡。

5-氨基-6-氟异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯的合成

以5-氨基-6-氟异吲哚啉-1,3-二酮为原料,通过还原、Boc保护,两步反应合成得到5-氨基-6-氟异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯。对合成工艺进行了研究,在最佳条件下,两步反应总收率54.7%。产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和电喷雾离子源质谱(ESI-MS)表征。

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。

1,5-双(5′-甲氧基吲哚-3-亚甲基)硫代二氨基脲的合成与晶体结构

以5-甲氧基吲哚-3-甲醛和硫代对称二氨基脲为原料,经缩合反应合成了1,5-双(5ˊ-甲氧基吲哚-3-亚甲基)硫代二氨基脲,产物经IR,~1H NMR及X-射线单晶衍射法进行了结构表征,并研究了化合物的固体荧光性能。该化合物属于单斜晶系,P 2(1)/c空间群,晶胞参数a=16.548(7),b=10.063(4),c=13.078(6)~3,β=112.057(5)°,V=2018.6(3)3,Dc=1.384g/cm^3,Z=4,μ=0.192 mm^(-1),F(000)=880,最终残差因子R_1=0.0472,wR_2=0.1313。

2-丁基-6-硝基吲哚的合成

介绍了一步关环合成2-丁基-6-硝基吲哚的新方法。室温氮气保护下,2-氨基-4硝基苯酚与三氟乙酰酐反应进行氨基保护,得到的2-(N-三氟甲基乙酰基)氨基-4-硝基苯酚与N-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺(PhNTf2)在强碱NaH作用下,生成三氟甲基磺酸酯,收率82.6%。之后,70～80℃氮气保护下,Pd(PPh3)4催化剂作用,与正己炔一步关环合成2-丁基-6-硝基吲哚,收率33.3%。产物结构经红外光谱、核磁共振和质谱检测并证实。将目标产物进行单晶培养,经单晶X衍射检测表征,阐明了结构。

6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成

吲哚类衍生物是一种应用广泛的医药化工中间体。6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成方法目前无文献报道,本研究以2-氨基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酯化、取代、环合3步反应首次合成目标产物,并对其工艺进行了优化,目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和MS确证。该路线具有成本低、收率高、副产物少及操作简单等优点,适合工业化生产。总收率为64.30%。

皇帝蕉组织培养快速繁殖技术研究

以皇帝蕉地下球茎为材料,采用不同消毒处理外植体,不同增殖培养基,不同生根处理,不同基质移栽,观察组培苗田间生长和结果情况,以筛选皇帝蕉组培适宜方法。结果表明,利用75%酒精30 s+0.1%升汞10 min消毒外植体,初代培养后,转接在MS+6-苄氨基嘌呤2.5 mg/L+吲哚乙酸0.1 mg/L培养基上增殖效果最佳;组培苗在1/2MS+吲哚乙酸0.4 mg/L培养基上生根较好,生根率为94%;幼苗分别在泥炭土、塘泥+椰糠、椰糠3种基质中均能生长,且成活率在97%以上。

外源激素对金福菇菌丝营养生长的影响

为缩短金福菇母种的生长周期,研究了5种不同质量浓度的外源激素对金福菇营养生长阶段菌丝生长的影响,通过测定菌丝的日平均生长速度筛选出5种不同激素单独使用时的适宜质量浓度.实验结果表明,5种激素的适宜质量浓度分别为吲哚乙酸(IAA)1.0mg/L,2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)1.5mg/L,6-苄氨基腺嘌呤(6-BA)1.5mg/L,赤霉素(GA)1.0mg/L,三十烷醇1.5mg/L.其中,GA对金福菇菌丝生长具有更大的促进作用,其适宜的质量浓度为1.0mg/L,长速提高15.77%.

外源养分和激素对AM真菌侵染和产孢的影响

在温室30%强度Hoagland营养液半水培条件下,对寄主植物玉米Zea mays接种丛枝菌根(Arbuscular myeorrhizae,AM)真菌Glomus mosseae后施加不同浓度的葡萄糖、蔗糖、脯氨酸(Pro)、吲哚-3-乙酸(IAA)、赤霉素(GA3)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)。结果表明:除低浓度GA3处理外,其他处理尤其是高浓度处理抑制了玉米植株的生长。中浓度蔗糖、脯氨酸(Pro)和吲哚-3-乙酸(IAA)处理显著提高玉米菌根侵染率,其中以中浓度蔗糖的处理最高,达92.3%。葡萄糖、赤霉素(GA3)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)处理则降低菌根侵染率。施加不同有机养分和植物生长物质并未提高AM真菌产孢数量,相反,却减少了孢子的形成。高浓度氨基乙酸(Gly)和低浓度6-BA处理的产孢量分别为50和48个/管,高于其他处理,但低于对照(78个/管);可溶性糖处理的产孢数量最少,平均仅18个/管。本试验条件下菌根侵染率与产孢数量不具有相关性,而产孢数与根外菌丝量具相关性。认为通过外界不同的化学调控,对植物生长、菌根侵染、根外菌丝量和孢子发育产生了一定的影响,具有一定的调节作用。

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。

斑叶香妃草的组培快繁

目的:以斑叶香妃草为试验材料,探究不同浓度6-苄基氨基嘌呤(6-BA)和萘乙酸(NAA)配比对试管苗增殖的影响,以及不同浓度NAA、吲哚乙酸(IAA)对试管苗生根的影响。方法:选取带顶芽的斑叶香妃草嫩茎进行培养,探究其试管苗腋芽、不定根分化及组培苗生长发育情况。结果:以MS为基本培养基添加浓度配比为0.3mg/L 6-BA+(0.1mg/L NAA)条件下,试管苗增殖倍数为4.06倍;以MS为基本培养基,在NAA为0.09mg/L条件下,试管苗生长趋势最好,叶片嫩绿,生根数最多,根长最长,每株植株平均根数为8.75个,平均根长为2.54cm。结论:MS+(0.3mg/L 6-BA)+(0.1mg/L NAA)对试管苗增殖倍数的影响最为显著,且6-BA与NAA存在交互作用,对外植体的增殖存在极显著差异;MS+0.09mg/L NAA促进试管苗生根的效果最佳,对试管苗生根有极显著差异。

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.

吲哚并吲哒唑类衍生物对人脑胶质瘤U251细胞生长的抑制作用

目的研究6-甲基-11-(4-二甲基氨基苄烯)-7,8,9,10-四氢-1-氢吲哚[1,2b]吲哒唑三氟甲磺酸盐对人脑胶质瘤U251细胞增殖,凋亡和细胞周期的影响。方法分别采用噻唑蓝(MTT)法检测U251细胞增殖活性、Hoechst33258荧光染色检测细胞凋亡形态、流式细胞仪检测细胞周期、Western blot检测细胞周期蛋白Cyclin D1和Cyclin B1的表达变化。结果 MTT法检测发现6-甲基-11-(4-二甲基氨基苄烯)-7,8,9,10-四氢-1-氢吲哚[1,2b]吲哒唑三氟甲磺酸盐能显著抑制U251细胞的生长,且呈浓度及时间依赖性,Hoechst33258荧光染色检测观察到细胞凋亡形态的改变,流式细胞仪检测发现细胞阻滞于G2/M期和S期,Western blot检测发现细胞周期蛋白Cyclin D1和Cyclin B1表达下调。结论 6-甲基-11-(4-二甲基氨基苄烯)-7,8,9,10-四氢-1-氢吲哚[1,2b]吲哒唑三氟甲磺酸盐对人脑胶质瘤U251细胞增殖有明显的抑制作用,并能诱导其发生凋亡。其凋亡作用可能与G2/M期和S期阻滞有关。

AlCl_(3)催化3-(2-氨基乙基)吡咯的合成

3-(2-氨基乙基)吡咯是形成6-氮杂吲哚骨架的重要中间体,由于吡咯2位为高活性位点,难以直接通过傅克反应合成3-(2-氨基乙基)吡咯.报道了在吡咯α位引入拉电子基团,形成对角β位的定位效应,以无水AlCl_(3)为催化剂,通过傅克反应在吡咯3位加成硝基烯烃,进而得到取代的3-(2-氨基乙基)吡咯.

一种噻唑基异吲哚染料中间体的合成研究

以邻苯二甲腈和2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑为原料合成噻唑基异吲哚染料中间体,分别对比了一步法和两步法两种方法,结果表明,两步法可有效避免双取代副产物的产生。探究了两步法中反应溶剂、物料配比和反应时间对产物的影响,得到最佳工艺条件。在该工艺条件下,中间体收率和纯度分别达到94.13%和97.54%。