电感耦合等离子体质谱法测定水泥样品中的铅同位素比值

研究和讨论了用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定铅的同位素比值测定时,影响测试结果的准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化后的仪器分析条件下,测定5μg/L的NISTSRM981自然丰度铅同位素标准溶液的各对铅同位素比值,获得的207Pb/206Pb分析精度可优于0.1%。在该条件下测定了14个不同的水泥粉样品中的铅同位素比值,结果显示:铅的同位素比值分析技术可以用来示踪环境监测样品的铅污染源。

硫酸钡微粒同步散射光谱法测定水泥样品中硫酸根离子

0 1mol/LHCl-4 0mg/mLTritonX 100-0 05mol/LBaCl2溶液体系的同步散射很弱,加入SO2-4浓度在4后,形成的(BaSO4)n微粒在470nm处产生一较强同步散射峰,SO2-2 0～80μg/mL浓度范围内与I470呈线性关系,据此建立了一个简便灵敏的测定水泥样品中硫酸根的同步散射光谱分析新方法。其相对标准偏差(RSD)在1 3%～2 7%之间,回收率在98 4%～101%之间。研究结果表明,由于静电引力SO2-4与Ba2+之间可形成BaSO4分子,而BaSO4分子间存在较强疏水作用力和分子间作用力可聚集形成(BaSO4)n微粒和固液界面,(BaSO4)n微粒和固液界面的形成是导致体系同步散射增强的根本原因。

基于WSN RFID技术的水泥样品无线测控装置设计

为实现水泥样品的智能化管理,采用WSN RFID技术,以MSP430F149单片机为核心,配以状态监控模块、无线通信模块、声光指示报警模块,设计了水泥无线测控装置.该装置具有实时测控样品的状态、自动识别水泥样品、存储检验数据和超限报警的功能,能实现水泥实验室样品管理的实时监控和可追溯.

如何合理确定水泥样品的保存期限

水泥样品管理是水泥企业化验室管理的一项重要工作,要求设置专门放置样品的样品室,并对样品实行专人管理,建立样品台账等,但在样品处置方面尚有欠缺：不能按照样品封存期限及时清理到期样品。

水泥样品无线数据采集装置设计

针对水泥样品库中样品实时状态、检验数据和环境的有效监控,提出了一套基于RFID技术,采用C8051F340单片机为核心的无线数据采集装置设计方案.详细介绍了无线接收模块,温湿度传感器模块,存储器模块和报警模块等硬件电路及软件设计方法,实现了采集测控样品的状态、存储检验数据和环境温湿度和超限报警,完成与上位机通信,实现水泥样品库现场的参数信息数据传输.

蒙特卡罗法确定水泥在线中子活化分析样品参数

针对成都理工大学核地球物理与地球化学研究室研制的在线瞬发γ中子活化分析(PGNAA)装置,利用MCNP程序对水泥样品进行模拟计算分析,得到瞬发γ射线产额随样品厚度和样品形态(块状、颗粒、粉末等)的变化关系。根据模拟结果,确定样品厚度以17 cm为宜,并应在在实际分析前将水泥生料粗加工成细颗粒状。

质检机构应用MLD方法检测水泥及相关样品中的化学成分

应用X射线荧光分析方法检测样品中的化学成分,既快捷又准确,使该方法得到广泛的应用。对于检测水泥产品的质检机构,因为样品来自不同的水泥生产企业、水泥产品用户和政府监管部门等,来源复杂、种类繁多,如果针对不同的样品建立相应的工作曲线,工作难度较大。MLD方法是一种新的熔融法X射线荧光分析方法,该方法包括校准样品自定值技术、熔片的稀释比计算技术、元素间影响系数计算技术以及标准稀释比强度转换技术等关键技术,对水泥及相关样品可以自动调用曲线和计算结果,解决了质检机构样品来源复杂的问题,为X射线荧光分析方法在质检机构的应用创造了条件。本文验证了该方法的准确度、精密度,可以使用MLD方法检测水泥及相关样品中的化学成分。

应用X射线荧光分析方法检测水泥及相关样品中化学成分的方法验证

按照实验室管理的要求,实验室在使用新方法前要对方法进行验证。GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》规定了3种检测方法:化学分析方法、X射线荧光分析方法、电感耦合等离子体发射光谱法,我院已使用了化学分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法,现在拟增加MLD方法——一项新的熔融法X射线荧光分析方法。为保证正确实施新方法,我院按照要求,使用标准样品、人员对比、重复性试验等方法进行验证,经验证,用新方法检测得到的结果准确、可靠,具备应用该方法开展检测工作的能力。

水泥样品的准弹性中子散射谱分析

准弹性中子散射(Quasi-Elastic Neutron Scattering,QENS)实验是采用中子散射技术方法研究受限水动态的重要方法。本文采用跳跃扩散和转动扩散模型(Jump-Diffusion and Rotation-Diffusion Model,JRM)对水化硅酸镁(Magnesium-Silicate-Hydrate,M-S-H)和水化硅酸钙(Calcium-Silicate-Hydrate,C-S-H)水泥样品的QENS谱数据进行分析拟合。样品QENS谱的测量温度为210~280 K,散射矢量为3~19 nm^-1,获得描述水泥样品微纳孔中三维受限水动态的相关物理参数包括:德拜沃伦因子A、不动水指数C、自扩散系数Dt、平均停留时间τ0和转动扩散系数Dr。拟合结果表明:水泥样品M-S-H和C-S-H的QENS谱拟合效果较好。数据拟合参数值表明:水泥样品内较大尺度纳米孔隙内的三维受限水在227 K出现相跨越。

水泥物理性能标准样品的研制

研究和制备了水泥物理性能标准样品,用于水泥产品检验等相关用途。本次研制的水泥物理性能标准样品主要对标准稠度用水量、初凝时间、终凝时间、3 d和28 d抗折和抗压强度、胶砂流动度等物理性能进行了定值,并对样品的均匀性研究和稳定性进行考察。经检验,水泥物理性能标准样品均匀性良好,18个月内样品性能无显著性变化,稳定性良好,量值准确可靠。可用于实验室仪器校准、方法评价和质量监控等方面,满足水泥行业检测实验室等领域相关分析测试的工作需求。

ICP-AES法快速测定水泥的化学成分

电感耦合等离子体发射光谱仪法（简称ICP-AES法）具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽和检出限低,并且多元素能同时测定等一系列优点。本文采用盐酸（1＋1）溶解水泥样品,利用该仪器同时测定水泥中Mg、Fe、Ca、Si、K、S和A1七种元素的含量，然后换算成相应的氧化物组分的含量。

多种高效减水剂与水泥之间相容性的交叉试验

介绍了一种评价高效减水剂与水泥相容性的方法,使用该方法对10种高效减水剂与4种水泥之间的相容性进行了交叉试验,旨在考察某种高效减水剂对多种水泥和某种水泥对多种高效减水剂的相容性,以及在高效减水剂与水泥相容性之间何者的特性起主导作用。结果显示,对于同时在商品混凝土搅拌站采取的高效减水剂和水泥样品,高效减水剂对相容性的作用更大,同时证实市场上高效减水剂存在很大的质量差异,部分高效减水剂存在较大提高质量的空间。一些试验结果没有支持已有研究工作对高效减水剂与水泥相容性的某些观点。

热分解法结合电导检测离子交换色谱快速测定水泥中的SO_3

目前，多采用重量法测定水泥中SO3。该方法的操作过程复杂，对操作人员的技术要求较高，分析周期较长，不利于质量控制。使用测硫仪测定，方便、快速，但是取样量少，分析误差较大，结果的重现性有待提高。对SO3含量测定最快速的方法是，直接使用酸溶解水泥样品后，利用ICP—AES进行测定。

快速测定水泥中SO_3含量的新方法

本文研究了以吐温-80作为介质，硫酸钡浊度法测定水泥中的SO3吐温一80的引入，使沉淀颗粒分散均匀，体系稳定性显著提高，体系可稳定90min。本文选400nm作为测定波长，硫酸根的含量在50～500μg／25mL。范围内呈良好的线性关系，用于水泥样品中SO3的测定，取得了令人满意的结果。

水泥新鲜度对其与高效减水剂相容性的影响研究

本文选择目前市场上2种不同厂家的水泥样品和一种萘系高效减水剂,进行水泥净浆流动度试验,比较不同陈放时间下水泥与高效减水剂的相容性。试验结果表明,水泥的新鲜度对其相容性具有显著的影响。

化学分析样品的均匀性问题及其改善

化学分析中待测样品成分的均匀性会影响到分析结果的准确性。对于样品化学成分的均匀性考察，最全面的方法就是进行化学成分全分析，但由于每个样品需要测定8次，工作量很大，不是实用的方法。可以用酸溶法测定水泥样品中某些成分的变化，但是测试过程较为繁琐，耗时较长。为此，本文采用电导测定的方法，通过测定水泥悬浮液的电导变化来考察样品成分的均匀性，

对比样品对矿渣粉活性指数检验的影响

在给某搅拌站供S95级矿渣粉时，对方要求按GB／T18046-2008《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》检测。在供应过程中，对方提出我公司的矿渣粉活性偏低，甚至有的不合格。我公司的矿渣粉一直定期做活性指数试验，并没有出现不合格现象，故认为造成这种结果的原因是出在对方的检验和用于做对比检验的水泥样品上。为此，做了分析和试验。

立磨水泥与联合粉磨水泥粒度形貌和性能的比较

近几年来，水泥立磨终粉磨工艺因其流程简单、单位电耗低等显著特点，引起国内水泥企业的重视．逐渐得到应用。但采用立磨终粉磨工艺生产的水泥．其性能是否会逊色于辊压机＋球磨机联合粉磨系统生产的水泥，是困扰企业是否推广采用立磨终粉磨水泥技术的一个关键问题。2012年5月，我公司下属一家采用立磨终粉磨工艺的水泥粉磨工厂投产运行，通过对其水泥样品的粒度分布、形貌特征和物理性能的分析检测，并与公司内装机产能占据70％左右的辊压机＋球磨机联合粉磨工艺所生产的水泥样品进行了试验比较。以期为立磨终粉磨工艺在公司内部的推广应用提供依据。

HCS-140红外碳硫仪测定水泥中SO_3

SO3含量是评定水泥品质的一项重要指标。在GB／T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了5种测定方法，其中作为基准法的BaSO4重量法，测定结果准确，但操作繁琐，耗时长。文献采用高频炉燃烧一红外吸收光谱法，测定准确、快速。本文继续就该课题在多元助熔剂添加量、准确度和精密度的分析以及数据处理方法等方面进行讨论，确定了当样品的取样量约为0．1g，瓷坩埚中样品上下表面各添加0．5g多元助熔剂时，以单点校正的方法，能快速、准确测定SO3含量在0．1％～3．5％范围内的水泥样品。

OLAM网络分析水泥生料X荧光谱中学习谱的选择

利用最优线性联想记忆(OLAM)神经网络方法对水泥生料样品X荧光谱进行了分析,学习谱的选择采用了两种方式:单质谱学习和混合谱学习。对这两种方式及输出结果作了对比,单质谱学习可以构建模拟谱,用于对谱漂移和漏学习的判别;混合谱学习具有信息容量大,考虑了基体效应的优点,但是学习谱之间的多重相关性可能对结果造成一定影响。