原子力显微镜在水泥熟料单矿物早期水化产物研究中的应用

用原子力显微镜的轻敲模式对溶胶凝胶法制备的C3S和C3A的早期水化进行了研究 ,结果表明 :用溶胶凝胶法制备的水泥熟料单矿物C3S颗粒表面球状突起为 3 0～ 5 0nm ;C3A颗粒表面球状突起为 5 0～ 10 0nm。C3S初期水化产物形态有凝胶状、层状、颗粒状及纤维状 ;水化 2 4h ,在某些区域可观察到凝胶状、层状以及颗粒状水化产物。C3A初期水化产物形态为凝胶状和颗粒状 ;水化 3 2h ,某些区域可观察到结晶度较好的板状物 ,取向生长并具有层状结构 ,层状结构由成对生长的直径约 10 0nm的纤维状物质组成。

基于Rietveld法硅酸盐水泥熟料定量结果的准确性分析

通过固相反应所制备的熟料单矿物用于人工配制不同硅酸盐水泥熟料体系,利用Topas软件对其X射线衍射图谱进行拟合分析,研究Rietveld定量结果的准确性.结果表明,所制备的4种单矿物精修后的相关系数fc 均为1±0.07,说明不存在显著的无定型相等样品误差以及Rietveld精修的计算误差.Rietveld法定量分析所配制的不同熟料体系,各相绝对误差加和（SAE）约为5%.同一熟料体系中相对含量高的矿物（〉25%）,其定量结果的相对误差约为5%;相对含量低的矿物（〈20%）,其定量结果的相对误差介于8.3%-16.8%之间.比较不同扫描方式的Rietveld定量结果,虽然从相对误差分析显示步进扫描（5s/step）的准确度高于连续扫描（2°/min）,尤其是C3S和C2S两种矿物的相对误差和（SRE）较2°/min的连续扫描低约4%,但两种扫描方式的SAE并无明显差异,各样品的SAE的差值均在1%左右.