水浴消解-原子荧光法测定糖厂滤泥中的总砷和总汞

建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;精密度试验(n=9)总砷、总汞的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.8%;回收试验总砷、总汞的回收率分别为98.8%~107.9%、98.5%~107.2%。该方法准确度高,其精密度、检出限、回收率均能满足检测的要求,可为广西糖厂滤泥中总砷和总汞的含量测定及安全性评价提供参考。

水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒

汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。

水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷的方法研究

采用水浴消解前处理方式,利用原子荧光光谱法测定土壤样品中砷元素,对消解液、还原剂、仪器参数等实验条件进行优化处理及标准物质的测定。结果表明,该方法能便捷、准确地检测出土壤中砷的含量。

水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞和砷

为建立水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱同时测定土壤中汞和砷的方法,优化国标方法,探索了同时测定汞和砷时原子荧光仪适用的最佳还原剂浓度,以汞和砷同时水浴消解的方法探索固定液添加与否对土壤消解液中汞的保存效力以及固定液存在对土壤中汞砷同时测定的影响,同时验证优化方法的检出限、精密度和正确度。结果表明:汞砷混标同时测定最佳还原剂质量浓度为10 g/L。土壤样品同时水浴消解进行汞和砷测定,不加固定液,以水定容,在24 h内测定数据稳定,3种浓度梯度标准土中汞的相对标准偏差为0.6%~4.3%,砷的相对标准偏差为0.5%~1.5%,汞的相对误差为-3.4%~0%,砷的相对误差为-0.9%~5.3%,均能达到标准要求,符合实验要求。采用水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中汞和砷,测定结果可满足标准要求,能有效减少工作量,适用于国家网土壤监测等具有大量土壤样品测定的分析任务。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

水浴消解-碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定全血中重金属元素

目的 建立水浴消解-八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪（ORS-ICP/MS）测定全血中Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg、TL、Pb 8种金属元素含量的方法.方法 血液样本中加入硝酸,经水浴消解后,制备成测试液;采用八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定8种金属元素含量,应用标准曲线法和内标校正定量.结果 8种金属元素在测定范围内线性良好,相关系数均大于0.999;灵敏度高,各元素的方法检出限为0.01～0.30 μg/L;重现性好,相对标准偏差小于10%;准确度高,加标回收率为90%～110%,对标准物质小牛血清成分进行分析测定,分析结果与标准值吻合.结论 水浴消解-八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定全血中重金属元素简便、快速,样品用量少,为人血浆中金属元素正常值范围的确定提供了参考依据.

水浴消解与传统工艺制备北部湾南美白对虾甲壳素研究

实验以广西北部湾地区南美白对虾虾头、虾壳为原料,采用水浴消解技术辅助制备甲壳素,通过单因素和正交试验,探讨最佳工艺条件。结果表明:脱蛋白率最佳条件为:NaOH浓度3%,时间1.5h,温度80℃,料液比1∶20(g/mL),时间、NaOH浓度对脱蛋白率符合Gauss函数模型,所得拟合曲线方程系数分别为y0=50.53232,xc=1.49095,w=1.34464,A=20.99076,R2=0.98及y0=38.94297,xc=3.7871,w=3.17071,A=111.26518,R2=0.96;经3%HCl 60℃水浴1.0h后用10%过氧化氢溶液80℃水浴脱色2.0h。结果表明:水浴消解技术甲壳素得率为23.94%,而传统工艺甲壳素得率为14.63%,水浴消解技术明显优于传统工艺。

水浴消解——原子荧光光谱法测定土壤中砷

研究了水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。相对于传统的混合酸湿消化,此方法不仅缩短了前处理时间,降低了试剂成本,而且有效避免了湿消化过程中因样品飞溅带来的实验误差等;方法快捷简单,准确度好,灵敏度高,测定结果满意。

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。

水浴消解法测定水中总铬

采用比色管水浴消解水样以分光光度法测定总铬。结果表明:该法具有较高的氧化效率,精密度和准确度均优于标准方法,是测定水中总铬的理想方法。

水浴消解——原子荧光光谱法快速测定粮食中的微量汞

进行了水浴消解——原子荧光光谱法测定粮食中的微量汞的研究,结果表明该方法具有灵敏度高、分析过程简便、快速等优点,可以取代湿法消解样品,具有广泛的实用性。

水浴消解、微波消解和石墨消解-原子荧光法测定土壤中锑的研究

采用水浴消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤中锑的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-18、GSS-27、GSS-6)的精密度和准确度,结果表明,水浴消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008,0.002,0.002,0.005和0.003 mg·kg^-1(取样量为0.5000 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032,0.008,0.008,0.020和0.012 mg·kg^-1。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%~4.5%,-3.9%~15%,-20%^-7.8%,-13%~3.4%和2.2%~7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%~11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硒

随着富硒产品关注度越来越高,对土壤中硒含量测定的研究也越来越受到人们的重视。应用传统电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中的硒时,受到的基体效应和多原子离子干扰比较显著,准确测定硒含量的难度较大。本文建立了采用50%王水-沸水浴消解体系,ICP-MS测定土壤样品中硒含量的方法,实验中采用动能歧视模式(KED)消除质谱干扰,选用103 Rh元素作为在线加入内标以消除仪器信号漂移。用该方法对有证土壤标准物质进行分析,其结果均在不确定度范围内,测定值与认定值的相对误差介于-2.01%~2.99%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.60%,检出限为0.012μg/g,测定下限为0.048μg/g。应用该方法与国家环境保护标准方法(HJ680—2013)对20个土壤实际样品进行比对分析,其结果基本一致。该方法适合于分析测定地质等行业大批量土壤样品中的硒。

水浴消解—原子荧光法同时测定沉积物中锑与硒

建立了王水水浴消解—原子荧光同时测定沉积物中锑与硒的方法,研究了同时测定锑与硒的实验条件并对方法检出限、线性范围、精密度、准确度等进行实验。结果表明:锑、硒的检出限分别为0.003 mg/kg、0.011 mg/kg;对锑和硒的标准样品6次测定的相对标准偏差分别为5.01%、2.90%。4份GSS系列锑和硒标准样品测定结果均在推荐值范围之内。结果准确可靠,灵敏度高、操作简便快速,有推广应用价值。

水浴消解-原子荧光光度法测定农产品中的汞

[目的]为了采用原子荧光光度法测定农产品中的汞。[方法]采用水浴消解处理样品。[结果]在最佳的试验条件下，汞的检出限为0．031μg/L，方法的精密度为0．9％，加标回收率在96．7％～110．0％之间。[结论]该方法操作简便快速，精密度、准确度均能满足分析要求。

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。

水浴消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

目的:建立原子荧光光谱同时测定土壤中砷和汞的方法。方法:王水水浴消解土壤样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果:检出限:As:0.087ng/mL,Hg:0.0065ng/mL。线性范围:As:0ng/mL-20 ng/mL,相关系数0.9999;Hg:0ng/mL-4ng/mL,相关系数0.9996。精密度:测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率:As:95.5%-101.4%,Hg:92.5%-102.0%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。

水浴消解-原子荧光法测定土壤中硒、锑的研究

采用(1+1)王水-沸水浴体系对土壤样品进行前处理,原子荧光光谱法测定样品中硒、锑含量。在仪器最佳工作条件下,硒和锑的方法检出限分别为0. 01 mg/kg和0. 009 mg/kg;相对标准偏差:硒为2. 00%～5. 38%,锑为1. 92%～3. 21%;加标回收率:硒为89. 0%～105%,锑为89. 5%～98. 0%。用国家标准物质验证其准确度,结果均在不确定度范围内。该法成本低、准确度高且操作简便,适用于大批量土壤样品的分析测试要求。

水浴消解——原子荧光光度法测定土壤中的汞

用原子荧光光度法测定土壤中的汞,样品的消解过程是保证结果准确的关键。作者对水浴消解的方法进行多次试验和完善,同时对多个国家标准土样进行分析,结果均符合要求,从而验证了该方法的准确度和精密度能满足监测质控要求。该方法简便快速,具有推广价值。