水浴皂化-气相色谱-质谱法测定杏仁油中的角鲨烯

基于水浴皂化,建立了测定杏仁油中角鲨烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经氢氧化钠-乙醇皂化后,环己烷提取,GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式进行测定。角鲨烯在0.1~10 mg/L范围内,相关系数r^(2)为0.9992。加标回收实验的回收率结果为92.8%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%~5.31%。方法检出限为2.0 mg/kg,方法定量限为5.0 mg/kg。方法学实验结果及灵敏度能满足一般杏仁油样品的测定。

超声皂化法提取β-隐黄素

以砂糖橘皮粉为原料,采用超声皂化法提取精制β-隐黄素。对比考察了水浴皂化与超声皂化对β-隐黄素得率的影响;考察超声皂化温度、皂化时间、KOH浓度、KOH-乙醇添加量、正己烷添加量等因素对超声皂化反应的影响,对超声皂化反应进行单因素及正交试验,确定超声皂化的最适工艺条件。结果表明:超声皂化与水浴皂化相比能缩短皂化时间,提高β-隐黄素得率;超声皂化最佳工艺条件为,超声时间1 h、超声温度30℃、KOH浓度为1.5 mol/L,正己烷添加量为4 m L,β-隐黄素得率为0.238 4‰。