基于重金属及有害元素对不同产地仙茅的质量评价

目的 对云南、贵州、四川等产地仙茅药材中的重金属及有害元素进行测定分析和评价,为仙茅药材中重金属及有害元素的质量标准研制提供科学依据。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对各产地样品的重金属及有害元素进行检测和分析。结果 不同产地仙茅药材中的重金属及有害元素含量存在一定的差异,以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2004)为参照,砷、铅、汞、铜的含量均符合该项标准,7个产地镉的含量则高于0.3 mg/kg的标准。结论 实验研究建立的仙茅药材重金属及有害元素的检测方法具有快速、简便、准确等优点,不仅可用于仙茅药材质量评价,也可为其他种类中药材重金属及有害元素含量测定及评价提供参考。

重金属检查与有害元素测定虚拟仿真实验设计

为解决中药重金属检查与有害元素测定实验长期存在的易受实验环境制约、实验周期长、环节多、实验成本高等问题,教学团队运用虚拟仿真技术构建了“重金属的检查与有害元素测定虚拟仿真实验”。该实验涵盖了重金属检查与有害元素测定所需的化学分析和仪器分析操作方法,帮助学生加强对实验原理和注意事项的理解。

牛黄解毒片中重金属及有害金属元素测定及健康风险评估

目的测定牛黄解毒片中重金属及有害金属元素残留情况,并将风险评估引入中药外源性污染评价。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法对60批牛黄解毒片中重金属及有害金属元素含量进行测定,按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,对健康风险进行初步评估。结果所测得4种元素在各自范围内线性关系均良好(r≥0.997),回收率为87.3%~93.1%(RSD≤3.1%)。60批样品中Cu﹑Cd﹑Pb均未超标,Hg超标率为48.3%。结论该方法灵敏准确,考察了牛黄解毒片中重金属及有害元素残留情况,科学评估了重金属对人体的健康风险,为中药牛黄解毒片的安全性评价提供研究思路。

ICP-MS法测定穿心莲中重金属、有害元素及安全风险评估

目的:建立一种用于测定穿心莲中5种重金属及有害元素含量的方法。方法:穿心莲样品采用微波消解法处理制备供试品溶液,以锗(Ge)、铟(In)和铋(Bi)作为内标元素,采用标准曲线法测定含量。结果:该方法下铅(Pb)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)和砷(As)在各自范围内呈良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率为80.33%~112.86%,RSD为2.45%~6.29%,检测限为0.0062~0.0482 ng/mL。20批样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量均在安全限度范围内。风险评估结果显示穿心莲中重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好且准确性高,为穿心莲中重金属及有害元素测定和风险评估提供了参考。

润明颗粒中18种重金属及有害元素的测定及其风险评估

目的对润明颗粒中重金属及有害元素的残留进行测定和风险评估,为润明颗粒的安全用药提供参考依据。方法采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法测定其18种重金属及有害元素的残留量,并结合各元素测定值对其进行风险评估。结果20批次样品中各元素的危害系数均低于风险值,基于风险评估结果,得出润明颗粒中Pb、Cd、As、Hg的限度分别为2、1、2、0.2 mg·kg^(-1)。结论润明颗粒中重金属及有害元素的安全风险较低,该方法为润明颗粒的用药安全和质量控制提供参考。

ICP-MS法比较毛山药和光山药重金属及有害元素含量

目的:比较毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟、铋为内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种元素的含量。结果:铜、汞、铅、砷、镉5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9995),回收率为82.4%~103.6%;RSD的范围为2.4%~5.9%。含量测定结果显示,和毛山药相比,光山药中5种重金属及有害元素含量均明显下降,铜残留量下降60.41%~73.57%。结论:和毛山药相比,光山药中含有更低含量的重金属及有害元素残留量。

微波消解-ICP-MS法测定小儿咽扁颗粒中5种重金属和有害元素及其健康风险评估

目的:对小儿咽扁颗粒中5种重金属及有害元素进行测定和潜在健康风险评估,为小儿咽扁颗粒的用药安全提供参考依据。方法:样品采用微波消解仪处理后,采用ICP-MS法测定其中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、汞(Hg)5种元素的含量并对小儿咽扁颗粒进行健康风险评估。结果:5种重金属及有害元素的线性关系良好(r>0.9991),回收率为85%~105%。12批次样品中各元素的危害系数均低于对应元素的最大限量理论值。结论:该方法用于测定小儿咽扁颗粒中的重金属及有害元素操作简单、灵敏度高,建立的健康风险评估模式,可为该儿童用药的质量控制及安全性评价提供科学参考。

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

目的:建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法,同时评估其不确定度。方法:肉苁蓉样品经冷冻粉碎后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标,并根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求,对测量不确定度进行评估。结果:建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好,相关系数r均大于0.997,重复性RSD均小于6.0%,回收率介于89.6%~109.6%之间,各元素合成不确定度介于0.0006~0.4 mg/kg之间。结论:建立的测定方法准确高效,可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定,同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。

中药配方颗粒中重金属及有害元素残留量测定

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对中药配方颗粒中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素残留量进行测定,考察中药配方颗粒中重金属及有害元素的残留量,并进行分析。结果:5种重金属元素的标准曲线R在0.9980~1.0000之间,线性关系良好。平均加标回收率为90.8%~99.8%,RSD在2.6%~5.0%之间。结论:通过对49批次中药配方颗粒测定结果分析,样品存在不同程度的重金属污染。因此,应加强对残留在中药配方颗粒中的重金属进行检测,严格控制原料来源和生产过程,保证人民群众的用药安全。

仙灵骨葆胶囊重金属及有害元素残留量测定及限量测定

本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定仙灵骨葆胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素的含量,该方法展现出优异的准确性和重复性,回收率稳定在91.7%~102.4%之间,是一种高效、可靠的检测手段,为仙灵骨葆胶囊的质量控制和安全性评估提供了科学依据。

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的:对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究,以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法:采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理,以ICP-MS法为检测方法,对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定,结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析;结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果:分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好,进样精密度RSD在0.34%~0.79%之间,各元素的回收率在93.0%~103.0%之间。30批次样品中,Cu、Cd全部检出,含量范围分别是2.1~8.98 mg·kg~(-1)和0.02~0.25 mg·kg~(-1);As有26批检出,含量范围是0.10~0.48 mg·kg~(-1);Pb有16批检出,含量范围是0.10~0.50 mg·kg~(-1);Hg仅有4批检出,含量范围是0.02~0.05 mg·kg~(-1)。主成分分析及聚类分析结果表明,干品和鲜品重金属及有害元素含量特征具有明显的区别;风险评估结果表明,Cu、Cd、Hg元素的HI<1,Pb、As元素的MOE>1,干品和鲜品中重金属及有害元素潜在的健康风险均较低。结论:本研究为繁育无公害且低含量重金属及有害元素的冬虫夏草和其质量标准的完善具有一定的指导作用。

基于ICP-MS法测定参苓白术丸中重金属多元素含量及其健康风险评估

目的对参苓白术丸中五种重金属元素进行含量测定并对其评估健康风险。方法对36批参苓白术丸进行微波消解,基于ICP-MS法测定五种元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)的含量,结合理论限度值并采用靶标危害指数法对参苓白术丸中重金属及有害元素健康风险进行评估。结果各元素线性关系良好,且平均回收率在90.2%~101.0%之间,精密度和重复性的RSD值均小于3%。36批样品有5批Hg元素超标,均来自同一家企业,致使THQ值大于1。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于参苓白术丸的质量控制,该健康风险评价模式可应用于参苓白术丸的风险评估。

ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%~108.4%;RSD的范围为2.2%~5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。

基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%~105.2%;RSD的范围为2.7%~5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。

电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的建立同时测定杨梅根药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0~100.0 ng/mL、0.2~10.0 ng/mL、1.0~50.0 ng/mL、0.1~5.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好(r≥0.9998,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD分别为2.70%,1.62%,4.99%,4.79%,2.92%(n=6)。16批药材中,Pb,Cd,As,Hg,Cu的含量分别为0.49~5.26 mg/kg、0.06~1.17 mg/kg、0.04~0.11 mg/kg、0.01~0.02 mg/kg、1.26~4.47 mg/kg,其中1批药材Pb超标,1批药材Cd超标。结论该方法操作简单、结果准确,可用于同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素的含量。

电感耦合等离子体质谱法测定复方甘草片中重金属和有害元素含量及其风险评估

目的建立测定复方甘草片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对32个厂家的92批样品进行前处理。采用ICP-MS法测定含量,雾化器压力为15 bar,雾化气流量为0.80 L/min,蠕动泵转速为30 r/min,反射功率为1200 W,数字电压为3200 V,模拟电压为1800 V,等离子体气流速为13.1 L/min,跳峰扫描模式。参照2020年版《中国药典(四部)》通则9302中药有害残留物限量制定指导原则拟订限度,并进行风险评估。结果Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在0~20 ng/mL、0~2 ng/mL、0~20 ng/mL、0~20 ng/mL、0~200 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9978);检测限分别为2.41,0.83,7.54,2.68,11.08 ng/g;加样回收率分别为108.48%,90.42%,106.75%,97.28%,101.70%,RSD分别为1.15%,2.35%,5.48%,1.62%,1.19%(n=9)。92批复方甘草片中Pb,Cd,As,Cu的含量分别为0.13~0.62 mg/kg、1.94~19.29μg/kg、0.56~1.26 mg/kg、1.07~8.68 mg/kg,均未检出Hg元素;拟订复方甘草片中Pb,Cd,As,Hg,Cu的含量分别不得过134,31,78,21,1863 mg/kg。结论该方法简便易行、准确度和灵敏度均高,适用于复方甘草片中5种重金属及有害元素的质量控制。

浅述ICP-MS技术在中成药重金属和有害元素检测中的应用

中成药重金属和有害元素残留可导致健康风险,加强对中成药重金属和有害元素的监控尤为必要。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以其高灵敏度、低检出限、可同时进行多元素检测等显著优势,已广泛应用于中成药元素分析。本文综述了近年来ICP-MS技术在不同剂型中成药的重金属和有害微量元素检测中的应用,为中成药质量控制和临床用药安全提供科学依据。

男宝胶囊中重金属及有害元素的残留量测定及风险评估

目的:研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果:9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.9999,平均回收率在76.64%~102.49%,RSD为1.09%~6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384~2.887、0.060~0.289、0.213~13.904、0.002~35.412、2.250~10.382、0.302~1.676、0.348~5.388、0.187~0.878、1.608~4.962 mg·kg^(-1)。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和中国香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论:本研究可为男宝胶囊重金属及有害元素残留量测定提供参考依据以及为保证用药安全提供基础。

ICP-MS测定甘露醇中重金属及有害元素杂质含量

建立甘露醇中元素杂质含量测定的方法。采用硝酸为消解体系经微波消解甘露醇,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的元素杂质含量,为校正响应信号的变化及消除了基体效应和仪器漂移的影响,选用Bi、Ge、In、Rh、Sc、Tb和Y做内标溶液测定。方法测定各杂质元素在限度浓度范围内具有良好的线性关系,结果的准确度和精密度均符合要求。试验结果表明,该方法稳定、重复性、线性和精密度好,可以用于测定甘露醇中元素杂质的含量。

酸枣仁中5种重金属及有害元素含量的测定

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酸枣仁中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素含量的方法。方法:样品采用微波消解,以209Bi、72Ge、115In为内标,通过电感耦合等离子体质谱仪测定。结果:Pb、As、Cd、Cu、Hg分别在0~20 ng·mL^(-1)、0~20 ng·mL^(-1)、0~10 ng·mL^(-1)、0~200 ng·mL^(-1)、0~5 ng·mL^(-1)线性关系良好(r≥0.999 5);各元素检测限为0.02 mg·kg^(-1)、0.002 mg·kg^(-1)、0.001 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1),定量限为0.07 mg·kg^(-1)、0.006 mg·kg^(-1)、0.003 mg·kg^(-1)、0.07 mg·kg^(-1)、0.17 mg·kg^(-1),RSD为1.8%~2.2%;Pb、As、Cd、Cu、Hg的回收率分别为80.6%、83.1%、82.2%、81.1%和85.9%。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于同时测定酸枣仁中5种重金属及有害元素含量。