水溶性Fe_3O_4/Au纳米复合粒子制备及性能研究

本文针对可用作MRI/CT双模式成像分子探针的Fe3O4/Au纳米粒子制备方法存在工艺繁琐,工业扩大化后能耗大等缺点,发展了一种绿色、简便的可控自组装工艺,分析了纳米复合材料的微观结构特征,研究了材料的等离子体共振特性和磁学特征。结果表明:(1)发展的层层自组装方法可以使磁性纳米粒子Fe3O4与具有高X射线吸收的Au粒子组装在一起,两者结合牢固,长时间超声振荡后仍然没有脱落;(2)中心核为Fe3O4纳米团簇的结构特征使复合粒子具有高饱和磁化强度,克服了以往报道的Fe3O4/Au复合纳米粒子磁化强度低的缺点;(3)金粒子均匀分布在Fe3O4纳米团簇表面,因为粒子间距缩短增强了粒子间的耦合作用,使得等离子体共振谱发生了宽化和红移。

快速配体交换法制备水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子

为了获得水溶性Fe_3O_4纳米粒子,以聚乙二醇(PEG)磷酸酯为亲水性配体,在甲苯/四氢呋喃/水三元混合溶剂体系下通过快速配体交换法将油酸包覆的油溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子转变成聚乙二醇磷酸酯包覆的水溶性Fe_3O_4纳米粒子。考察了四氢呋喃等溶剂在实现快速配体交换中所起到的作用。利用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)对磁性Fe_3O_4纳米粒子进行了分析表征。结果表明:四氢呋喃可以促进PEG磷酸酯与Fe_3O_4纳米粒子表面的有效接触并使得油酸分子从纳米粒子表面快速地脱附下来,此外,还消除了配体交换过程中出现的乳化效应。四氢呋喃的应用实现了快速配体交换法制备水溶性PEG磷酸酯包覆的磁性纳米粒子。

稳定的水溶性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其表征

目的:制备稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子(PMAT-Fe3O4)磁共振成像(MRI)造影剂,并对合成的粒子进行表征。方法:利用高分子聚-1-十四碳烯-马来酸酐(PMAT)修饰油溶性Fe3O4纳米粒子表面,使粒子表面富含亲水性羧基基团,使粒子能够稳定存在于水相中,并用透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)、振动样品磁强计(VSM)、傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)和MRI等方法进行表征。结果:(1)TEM分析显示,PMAT-Fe3O4粒子直径约为10 nm,DLS测定其水动力学平均直径约为80 nm;(2)PMAT-Fe3O4粒子能稳定分散于去离子水、PBS、Tris、MES等缓冲液中,不发生团聚;(3)VSM、MRI等分析手段显示,PMAT-Fe3O4的饱和磁化强度Ms≈14.0 emu.g-1,弛豫率r2=367.79 mM-1s-1。结论:PMAT-Fe3O4具有良好的水溶性、磁学性能和较高的r2值,有望发展成为一种性能优异的MRI造影剂。

水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长影响的研究

水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒由于其良好的生物相容性、超顺磁性等特征,在生物领域常被用来作为磁性载体材料,其广泛的生产和应用增加了它们在环境中释放的可能性,需对其环境生物安全性进行评价.首先合成了水溶性磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子,并用透射电子显微镜和马尔文粒度分析仪对其进行形貌分析和表征.然后在不同的浓度下(0、0.72、1.44、3.6 mg/mL)研究了水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长的影响,结果显示随着浓度的增加,磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子对小麦生长的抑制越明显,造成生长抑制和根结构损伤.结果证明了水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒对小麦植物存在一定的生物毒性,其环境排放应该严格限制.

水溶性PEO—PPO—PEO包裹Fe3O4纳米微粒的可控制备

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物（PEO—PPO—PEO）作表面活性剂，采用纳米微乳液法还原Fe（Ⅱ）-乙酰丙酮化合物（Fe^Ⅱ（acac）2），制备粒径可控、单分散、水溶性Fe3O4纳米微粒，并进行了相关的表征测试。从傅里叶变换红外光谱（FTIR）中可以看出，共聚物PEO—PPO—PEO包裹在Fe3O4纳米微粒表面；透射电镜（TEM）显示纳米颗粒分散性好，呈球形；高斯拟合表明，不同物料配比合成的Fe3O4粒子大小、粒径分布不同；振动样品磁强计（VSM）测试说明，Fe3O4纳米颗粒室温下为超顺磁性或软铁磁性。由于PEO-PPO—PEO具有亲水性，PEO—PPO—PEO包裹的Fe3O4纳米微粒不用进一步处理即可转移到水相中，在生物和医学领域具有重要的潜在应用价值。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

Fe_3O_4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠,成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法,对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右,室温下磁化强度可达63 emu/g.

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

不同形貌的Fe_3O_4微-纳米粒子的溶剂热合成

以FeCl3.6H2O为铁源,乙二醇或1,2丙二醇为溶剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,NaOH或KOH为碱源,采用溶剂热法制备了具有亲水性、分散性好、超顺磁性和形貌各异的Fe3O4微-纳米颗粒,并对其形貌、结构和磁性进行了表征.结果表明,产物均为立方晶系Fe3O4,其颗粒尺寸在20～600 nm范围内可调.考察了碱源的种类和用量、反应时间及溶剂等对产物形貌的影响,其中碱的用量影响最大.本文对不同形貌Fe3O4的形成过程进行了探讨,并提出了合理的解释.所得Fe3O4粒子在室温下呈现超顺磁性,可以初步满足在生物医学中应用的要求.

新型磁性Fe_3O_4/EDTA复合纳米粒子的制备及性能研究

采用氨羧络合剂EDTA对纳米磁性Fe3O4粒子进行表面改性,制备出能够螯合金属离子和放射性核素离子的磁性Fe3O4/EDTA复合纳米粒子.用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜、光电子能谱、振动样品磁强计和原子吸收光谱对复合粒子进行了表观形貌、结构、磁学及螯合性能表征.结果表明,纳米磁性Fe3O4和EDTA之间能够有效地以化学键合方式进行复合.改性后,Fe3O4/EDTA纳米复合粒子可以对包括放射性金属离子在内的多种金属离子具有良好的络合效果.

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

羧甲基化壳聚糖-Fe_3O_4纳米粒子的制备及对Zn^(2+)的吸附行为

以共沉淀法制备纳米Fe3O4通过在颗粒表面接枝羧甲基化壳聚糖(CMC),制备一种新型磁性纳米吸附剂,用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等对其进行了表征,并考察了吸附剂对Zn2+的吸附性能．结果表明,制备的磁性纳米吸附剂平均粒径18 nm,粒子中CMC的含量约5％．该吸附剂对Zn2+吸附速率很快,在2 min内基本达到平衡,能有效去除Zn2+等温吸附数据符合Langmuir模型,饱和吸附容量为20.4 mg·g-1,吸附常数为0．0314 L·mg-1．热力学计算表明吸附为放热过程,焓变为-5．68 kJ·mol-1．

CuTAPc-Fe_3O_4纳米复合粒子及其漆酶固定化研究

漆酶的固定化研究对基于漆酶催化的光纤生物传感器具有十分重要的意义.制备了四氨基酞菁铜(CuTAPc)-Fe3O4纳米复合粒子,并用红外(IR)、场发射扫描电镜(FEG-SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱、粒径仪等对其进行了表征.结果表明形成了以CuTAPc包覆在Fe3O4纳米粒子表面的纳米复合粒子,粒子呈现不规则球形,且分布均匀,粒子平均粒径在50nm左右.用此纳米复合粒子通过戊二醛交联法固定了漆酶,固定后的酶比游离酶具有更好的贮存稳定性及操作稳定性.这为研制高性能的光纤生物传感器打下了较好的基础.

Fe_3O_4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

首先利用高温分解法制备了粒径为18nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运、磁共振造影以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.

纳米Fe_3O_4/聚苯胺复合粒子的制备及其在交变磁场下的发热性能

用水解沉淀法合成了纳米Fe3O4粒子,并在其悬浮液中原位包覆聚苯胺,制备出纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子.研究了两种纳米粒子在交变磁场下的发热性能,对它们在定向集热治疗肿瘤中的应用前景进行了评价.纳米Fe3O4粒子的粒径为10～30 nm,表面包覆聚苯胺后,复合粒子的粒径为30～50 nm.纳米Fe3O4粒子的比饱和磁化强度为50.05 Am2/kg,矫顽力为10.9 kA/m;纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的比饱和磁化强度为26.34 Am2/kg,矫顽力为0.在10 mg/mL的生理盐水悬浮液中,在外加交变磁场作用30 min后,纳米Fe3O4粒子悬浮液的温度为63.6℃,纳米Fe3O4/聚苯胺悬浮液的温度为52.4℃,二者均达到了医学上定向集热治疗肿瘤用热籽的发热要求,是很有应用前景的医用纳米材料.

Fe_3O_4/C纳米粒子的制备及其对水中罗丹明B的去除

采用溶剂热-水热法合成了碳覆盖的Fe3O4纳米粒子Fe3O4/C,利用扫描电镜(SEM)与红外光谱(FT-IR)对其进行了表征,并研究了其对水中罗丹明B的吸附性能.系统考察了吸附动力学、吸附等温线、吸附剂用量对吸附性能的影响.Fe3O4/C对罗丹明B的吸附在3 h内即可达到平衡,最大吸附量可达13.23 mg.g-1.分别用Langmuir和Freundlich吸附模型解释了Fe3O4/C对罗丹明B的作用机理,吸附反应过程符合准二级动力学方程.结果表明,该吸附剂具有良好的磁效应和吸附性能,可快速去除罗丹明B,去除率高达90%以上;吸附剂可重复利用,成本低,具有环境友好的优势.

Fe_3O_4表面原位引发可控/“活性”聚合制备磁性聚苯乙烯纳米粒子

采用化学共沉淀方法合成了Fe3O4纳米粒子,用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)对其进行表面接枝修饰,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(HTEMPO·)为稳定自由基介质,采用可控“/活性”自由基聚合技术在修饰后的Fe3O4纳米粒子表面原位引发聚合,制备了粒径小、分布窄、磁含量高的磁性聚苯乙烯(PS)纳米粒子.X射线衍射(XRD)研究表明,所合成的Fe3O4粒子为尖晶石结构.凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,聚苯乙烯的分子量与反应时间呈较好的线性关系.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯纳米粒子的粒径在20-30nm之间.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯纳米粒子的磁含量为62.6%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为31.7emu·g-1,呈现单磁畴结构.

Fe_3O_4纳米粒子的制备与超顺磁性

采用红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜和振动样品磁强计对用化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4粒子进行了形貌、结构及磁性能表征。其中,红外和XRD测试结果表明制备出的Fe3O4粒子的物态和晶相结构;透射电子显微镜照片表明制备出的纳米四氧化三铁成球性好,且大部分四氧化三铁粒子的粒径在10nm左右;磁化曲线表明制备出的Fe3O4粒子无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性。并且,将制备出的纳米Fe3O4粒子和块状Fe3O4的磁性能进行对比,探讨了Fe3O4由块状的亚铁磁性向纳米级的超顺磁性转变的原因。