水滴法测定催化裂化催化剂孔体积的不确定度评估

采用水滴法对催化裂化催化剂孔体积进行测定,分析了测量过程中产生测量不确定度的主要来源,主要由测量重复性、样品焙烧、样品称量和使用滴定管等方面引起,通过试验数据和计算对各不确定度分量进行评定,得到孔体积的扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性引起的不确定度最大,样品称量引起的不确定度最小。对于孔体积水平为0.35 mL/g的测试样品,其扩展不确定度为0.01 mL/g。

用水滴法测量相对湿度

本文提供了水滴法测量相对湿度的研究结果。该方法用于分析气象学中水滴的微观汽化问题。

水滴模板法制备聚己内酯蜂窝状多孔膜

以聚己内酯(PCL)为成膜物,分别以二氯甲烷(DCM)和四氢呋喃(THF)为溶剂,不添加任何添加剂条件下,通过水滴模板法制备PCL蜂窝状多孔膜。研究溶剂种类、环境湿度、聚合物浓度和环境温度等条件对蜂窝孔径和形貌的影响。试验结果表明:以二氯甲烷为溶剂,质量分数为2%和4%可得到规整蜂窝孔,而6%无法得到规整蜂窝孔。蜂窝孔孔径大小与环境湿度呈现一阶线性关系。通过理论推导得到2%和4%拟合直线的斜率分别为0.202和0.211,即环境湿度每增加1%,蜂窝孔孔径分别增加0.202和0.211μm,孔径的增长率分别为0.202%和0.211%。说明浓度对孔径增长率并无太大影响。环境温度为10~50℃范围内,均得到蜂窝孔结构。以四氢呋喃为溶剂,聚合物质量分数为2%,环境湿度从43%增加到91%,孔径从(7.21±2.54)μm增加到(16.83±3.45)μm。聚合物质量分数提高至4%和6%,环境湿度为43%,无法得到孔结构,随着环境湿度的增加得到部分不规整孔结构,PCL蜂窝状多孔膜有望成为理想的组织工程支架材料。

石墨中固定碳测试的两种方法比较

在实验室中石墨的固定碳测试通常需要满足快速、准确、操作方便、成本低廉的要求。就实验室常用的传统管式炉非水滴定法和高频红外碳硫测定法进行了比较,从前处理、操作过程、称样量、助熔剂等方面进行对比,得到了两种方法的最适宜工作条件。

一种快速、准确、简便实用的环氧当量测定方法——溴化氢-冰乙酸非水滴定法

叙述了在冰乙酸非水介质中,以结晶紫为指示剂、溴化氢与环氧基团迅速等摩尔反应的“溴化氢-冰乙酸非水快速滴定法”。讨论了0.1 mol的HBr-HOAc这一关键试剂的制备方法及有色样品、高填料样品或难以脱色的深色样品不同的测试方法,以及溴化氢/冰乙酸电位滴定方法的应用。与常用的其他环氧分析方法相比,该方法具有简单、可靠、更准确的优点。

哌嗪非水滴定法快速测定芥末油中的异硫氰酸酯

以冰乙酸－丙酮为溶剂，使调味芥末油中的辛辣成份异硫氰酸酯（主要为烯丙基异硫氰酸酯）和哌嗪发生均相反应生成双取代的硫脲。过量的哌嗪在结晶紫作指示剂的条件下，用高氯酸的冰乙酸溶液滴定，然后计算出异硫氰酸酯的含量。

非水滴定法测定盐酸甜菜碱的含量

目的 建立测定盐酸甜菜碱含量的非水滴定法。方法 样品以冰醋酸作溶媒 ,以结晶紫为指示剂 ,用0 1mol·L-1标准高氯酸溶液进行滴定。结果 平均回收率为 99 81% ,RSD为 0 19%。结论 本方法准确、稳定、简便 。

非水滴定法测定盐酸雷诺嗪含量

目的建立测定盐酸雷诺嗪中盐酸雷诺嗪含量的非水滴定法。方法精确称取盐酸雷诺嗪0.19 g,加冰醋酸30 mL,醋酸汞5 mL,醋酸酐1 mL,加1滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色。结果电位滴定法与指示剂法的测定结果较吻合。结论该方法操作简便,滴定终点突越明显,准确,重现性好。

非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量

建立了测定盐酸水苏碱含量的非水滴定法。以冰醋酸作溶媒,以0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。平均回收率为98.74%,RSD为0.68%(n=6)。本方法简单、可靠、准确。

非水滴定法测定奈拉滨原料药的含量

目的建立奈拉滨原料药的含量测定方法。方法以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响。结果以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行。连续测定5次,平均含量为99.8%(RSD=0.22%),测得结果与液相色谱法结果基本一致。结论该方法操作简便、精密度高,可作为奈拉滨原料药含量测定的方法。

非水滴定法测定盐酸萘替芬含量

目的：测定盐酸萘替芬的含量。方法：采用非水滴定法。结果：本法准确、重现性好。结论：本法可用于产品的质量控制，回收率为１００．１１％ ，ＲＳＤ０．１５ ％ 。

非水滴定法测定甘氨酸亚铁产品中游离甘氨酸含量的研究

文中分析了国标方法（CB/T 21996-2008）测定甘氨酸亚铁产品中游离甘氨酸含量所存在的问题，指出现行方法会导致很大的系统正误差和低的测试精密度，并用实验进行了验证，在此基础上，对原有方法进行了改进，即先利用甘氨酸和甘氨酸亚铁在冰醋酸中的溶解度差异实现两者的分离，然后再用高氯酸滴定分离出的游离甘氨酸。采用改进方法对实际样品进行了测试，RSD为3．7％，加标回收实验的回收率为95．4％～102．8％，这表明改进后的方法具有较高精密度和准确度，能够满足实际样品分析检测的要求．该方法有望用于其它氨基酸螯合物中游离氨基酸的测定。

烟叶中烟碱含量的非水滴定法研究

采用两种方法测定了烟叶中烟碱的含量，一种是紫外分光光度法，即国际标准法，另一种是非水滴定法。并将两种方法的测定结果进行对照后，得到相同样品的一对测定结果非常接近。经用ｔ检验法检验，得临界值ｔ（０．０５，８）＝２．３１计算值ｔ＝０．２９，０．２９＜＜２．３１，因此，非水滴定法是成熟的，准确的。

基于湿筛法与水滴冲击法的土壤团聚体指标与土壤侵蚀关系

土壤侵蚀受径流冲刷与雨滴打击共同影响,湿筛法与水滴冲击法模拟了这2种过程对土壤团聚体的消散作用。研究设计了4种土地利用方式的径流小区,于2012—2014年测定径流深、侵蚀模数及2类土壤团聚体指标,比较2类土壤团聚体指标的差异,并分析其与土壤侵蚀的关系。结果表明,不同土地利用方式2类团聚体指标均表现为沙棘地〉柳枝稷地〉撂荒地〉耕地的总体趋势,坡度之间的趋势为5°〉15°〉25°;湿筛法结果发现,柳枝稷地团聚体数量稍高于撂荒地,但稳定性稍差于撂荒地;而水滴冲击法结果表明,柳枝稷地土壤团聚体（7~10,5~7,4~5 mm粒级）抗雨滴打击能力强于撂荒地。可见,对于径流冲刷与雨滴打击2种土壤团聚体破坏方式,柳枝稷地与撂荒地土壤团聚体抗破坏方式存在差异。多数团聚体指标与径流深及侵蚀模数显著相关,说明各团聚体指标共同反映了土壤抗蚀性能。2类团聚体指标与侵蚀模数之间以幂函数关系为主,说明这2类团聚体指标在影响土壤侵蚀方面存在相似的功能。不同粒级团聚体指标与径流深之间的函数关系并不一致,以对数函数关系为主,也出现了线性与指数关系,可见,土壤团聚体对调控径流与控制土壤侵蚀存在不同的作用方式。

非水滴定法测定盐酸曲普立啶含量的研究

采用非水滴定法对盐酸曲普立啶的含量测定方法进行了研究。选用高氯酸—冰醋酸标准液滴定,以电位法或结晶紫指示剂指示终点。该法具有较高的准确度与精密度,可作为盐酸曲普立啶含量测定的基本方法。

维生素B_1高氯酸非水滴定方法的优化

目的:革除了醋酸汞的高氯酸非水滴定方法。方法:通过调节溶剂醋酸和醋酐的比例为1∶1.5时,终点电位突跃最大,排除了维生素B1原料药本身氢卤酸对滴定的干扰。结论:本方法成功革除了醋酸汞,所得实验结果与原2005年版《中国药典》方法比较,完全一致,消除了醋酸汞所造成的环境污染因素。

非水滴定法测定地质样品中的总碳

提出了在乙醇-乙醇胺溶液中,用非水滴定法简便快速测定地质样品中的总碳的方法。经对国家一级标准物质分析,结果准确可靠,相对标准偏差(RSD,n=12)ω小于3.8%,方法检出限为0.011%。