稀土化合物纳米粒子和纳米棒的水热合成和表征

通过水热处理合成了稀土氟化物（LaF3、PrF3、NdF3、SmF3）纳米粒子和稀土氢氧化物（Pr（OH）3）纳米棒，并对产物进行了透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和热重-差热分析（TG-DTA）表征．讨论了水热反应温度、溶液pH值和氟与稀土镧元素的摩尔比对LaF3纳米粒子粒径的影响．结果表明，稀土氟化物纳米粒子具有球形或类球形的形貌，平均粒径为35～39nm．水热合成的氢氧化镨为典型的纳米棒形貌，具有均匀的直径，平均直径为24nm，平均长度为130nm．水热合成的稀土化合物纳米材料具有较高的结晶度和纯度．

水热条件下碳纳米管/硫氧镁化合物纳米复合材料的制备和表征

Carbon nanotubes / magnesium oxysulfates (MOS) nanocomposite was prepared under different hydrothermal conditions. The samples were characterized by SEM, TEM, XRD and TG. The results showed that carbon nanotubes and the magnesium oxysulfates could form nanocomposite under the hydrothermal reaction and the morphology of the MOS compound coated on the carbon nanotubes varied with different reaction conditions.

新型稀土碘酸盐K_(2)Y(IO_(3))_(5)的合成、结构及光学性质

本文采用水热法合成了一例新的稀土碘酸盐K_(2)Y(IO_(3))_(5),通过单晶X射线衍射对其结构进行了解析。结果表明:K_(2)Y(IO_(3))_(5)属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=10.069(6)A,b=8.418(1)A,c=11.754(2)A,α=109.664(5)°,β=90.518(6)°,γ=91.565(5)°,Z=2;其晶体结构是由K—O多面体连接零维[Y_(2)(IO_(3))_(10)]^(4-)阴离子基团构成。采用紫外-可见-近红外漫反射光谱研究其透光范围,表明K_(2)Y(IO_(3))_(5)透光范围为0.25~12.46μm。采用TG-DSC分析了其热稳定性质,热分解温度为365℃。此外,采用第一性原理计算了K_(2)Y(IO_(3))_(5)的能带结构,结果表明I-5p、O-2p轨道主导了结构的光学性质。

水滑石-稀土-锌复合热稳定剂RZL_1的研制

研究了水滑石-稀土-锌复合热稳定剂的制备,并比较了其热稳定效果。结果表明:水滑石-稀土-锌化合物有很好的协同效应,其复配的RZL1的最佳配比用量为:双月桂酸稀土40g,丙烯酸锌5.7g,十二烷基苯磺酸LDHs8g。

含吡啶-2,5-二羧酸稀土-锌配位聚合物的合成结构和性能(英文)

Gd2O3,Zn(CH3COO)2·2H2O和吡啶-2,5-二羧酸(H2pydc)的水热反应导致一个新颖的钆-锌配位聚合物犤La2Zn2(pydc)5(H2O)2犦n(1)。化合物1的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=9.5869(1),b=20.4862(3),c=10.1105(2)?,β=97.4890(10)°,V=1968.76(5)?3,Z=4。在同样的条件下,Er2O3或Tb4O7,Zn(CH3COO)2·2H2O和H2pydc的水热反应产生了与化合物1结构不同的配位聚合物犤Ln2Zn(pydc)4(H2O)8·H2O犦n(Ln=Er(2);Ln=Tb(3))。化合物2和3异质同晶,空间群P1珔。对2:a=7.8708(7),b=9.2665(8),c=13.0232(11)?,α=75.295(1),β=75.000(2),γ=79.109(2)°,V=879.67(13)?3,Z=1;对3:a=7.9105(5),b=9.3453(6),c=13.0005(9)?,α=75.3380(10),β=75.0460(10),γ=79.0050(10)°,V=890.17(10)?3,Z=1。X-射线单晶结构研究表明化合物1是一个三维网状结构,而化合物2和3为管状结构。热重分析研究表明所有化合物在380℃以下稳定。

稀土Ce与对称配体配合物的合成与结构研究

利用水热反应合成了一种稀土配合物[Ce2(bdc)2(Hbdc)2(H2O)]n.nH2O(bdc=间苯二甲酸).经X射线单晶衍射分析确定了其结构,并通过元素分析、红外光谱进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群;晶胞参数a=1.056 1(2)nm,b=1.398 0(3)nm,c=2.162 5(4)nm,β=95.61(3)°,R1=0.041 7,wR2=0.105 4,Z=4,V=3.177 6(11)nm3;该化合物是通过共价键连接的二维层状结构.

添加剂辅助水热热解制备尺寸可控纳米孔碳微球

以KCl和HCl为添加剂,以果糖和淀粉为前躯体,通过水热处理和后续热解制备碳微球,探讨添加剂的作用机制。结果表明:碳微球具有纳米孔隙结构和表面含氧官能团。在2种前躯体中,添加剂均能促使具有规则球形的微球尺寸呈不同幅度的增大,平均直径控制在0.53～6.67μm之间。碳微球的形状和尺寸源于水热处理,而热解促使微球的结构由聚合物向玻璃碳转变,同时伴随着超过20%的尺寸收缩和近50%的质量损失。在水热反应过程中,氯化氢主要促进前期的多糖水解动力学以及单糖脱水与分裂动力学,而氯化钾主要加速后期微球的生长动力学。微球的生长涉及2种主要模式:构造单元交联生长和微粒合并生长。

一种钡锌铌氧化物粉体及其水热合成制备方法

涉及一种以氧化物为基础成分为特征的化合物及其采用水热合成法制备钡锌铌氧化物粉体的方法。钡锌铌氧化物粉体的含量为：m(化学纯的氢氧化钡溶液)：m(醋酸锌)：m(粉末状的五氧化二铌)=3．0：(1．0～1．1)：1．0。先将原料置于高压反应釜中，边搅拌边升温，进行水热反应，把反应产物进行洗涤、抽滤、干燥，获得氧化物粉体。精选了钡锌铌氧化物的化工原料和采用水热合成制备方法的工艺步骤，各种组分反应充分均匀。

吸附材料与水处理方法——中野肇．日本特开2005—205368

本发明的吸附材料是负载了稀土类金属化合物的膨润土．其吸附氟、矾、砷的性能好，沉降性、处理性能优良，容易再利用。由于负载了稀土类金属化合物，提高了吸附材料的强度．可以防止填充塔中吸附材料的变形和粉化。而且由于膨润土具有阳离子交换性，对稀土类金属离子有强的载持性．因此可防止因稀土类金属离子进入到处理水中而使处理水水质恶化。

Sc^(3+)掺杂LiMn_xSc_(1-x)O_2材料的合成及电化学性能研究

采用水热反应的方法,以LiOH.H2O,MnOOH和Sc2O3为原料,合成了一系列Sc3+掺杂的锂离子电池正极材料LiScxMn1-xO2(x=0.01,0.02,0.03,0.05)。利用X射线衍射和X光电子能谱测试研究了材料的结构和元素的化学状态。掺杂后的LiScxMn1-xO2材料仍保持正交相结构。电化学测试结果表明,掺杂后材料表现出较好的电化学性能,Sc3+的掺入使材料的循环稳定性能大幅度提高,掺杂量为2%时LiMn0.981Sc0.019O2材料的初次放电容量为140.5 mAh.g-1,60次循环后放电容量高达169.6 mAh.g-1,远高于未掺杂的LiMnO2材料的放电容量107.7 mAh.g-1。这种提高源于Sc3+的加入,很好地起到了稳定晶体结构、有效抑制Jahn-Teller效应的作用。电化学阻抗测试结果表明,Sc3+的掺入能改善材料的导电性能。

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·(4,4'-bipy)_2·H_2O的合成、晶体结构和荧光(英文)

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O(bipy=4,4’-联吡啶)(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a=7.1190(5),b=16.098(1),c=24.734(1),C20H26N7NdO14,Mr=732.72,V=2834.6(3)3,Z=4,Dc=1.717g/cm3,S=1.201,μ(MoKα)=1.910mm–1,F(000)=1468,R=0.0449和wR=0.0722。该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型。该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构。光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光。

可见光响应聚丙烯腈纤维膜的制备及其光催化性能

通过静电纺丝及后续的水热处理工艺制备载有二氧化钛的聚丙烯腈纤维膜,该纤维膜具有可见光响应光催化性能。静电纺丝得到的初生纤维中含有钛酸四丁酯、硝酸钆、聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮,纤维表面光滑(直径约为320 nm)。再将初生纤维膜置于特氟龙水热釜中进行水热处理;纤维变成表面凹凸不平的多孔纤维(直径约为350 nm,BET比表面积为17.45 m2/g);结合XPS和XRD测试结果证实载有anatase相二氧化钛(Gd/N-Ti O2)晶体的聚丙烯腈纤维膜制备成功。在室温条件下,这种有机/无机杂化纤维膜对罗丹明B水溶液具有明显的可见光降解效果。

钬镱掺杂钼酸铋的制备及性能

采用水热法及热处理过程制备钬镱掺杂钼酸铋(Ho^(3+)/Yb^(3+)-Bi_2MoO_6),探讨热处理温度对上转换发光强度的影响。利用XRD、FE-SEM、DTA、XPS、UC-PL和UV-Vis对合成样品进行表征。结果表明,Ho^(3+)和Yb^(3+)成功地掺杂到了正交相Bi_2MoO_6晶体中,样品的发光强度随着热处理温度的增大而增强,450℃时样品表现出最强的发光强度。并且进一步研究了450℃下制备的上转换发光粉的光催化性能,结果表明,在可见光照射下,Ho^(3+)/Yb^(3+)-Bi_2MoO_6对罗丹明B(RhB)表现出比较高的降解效率,50min达到90%,与未掺杂稀土的Bi_2MoO_6相比,其光催化降解效率有明显提高。

具有新规律性的钙钛矿型超导体

日本山梨大学和东京工业大学等单位共同研究，发现新型铋氧化物超导体（Na0．25K0．45）（Ba1.00）3（Bi1．00）4O12，这种新型物质的Ba、Na、K形成规则排列的钙钛矿型结构，是解释高温超导体机制的指针。本研究采用人工合成水晶的水热反应法来合成Na、K、Ba、Bi、O2等元素构成的钙钛矿型化合物，发现在27K温度呈现超导特性，在压结粉体上确认到零电阻特性，用电子衍射和高辉度放射光衍射实验，证明它属于A节点order double钙钛矿型结构，有别于过去报导的钙钛矿型超导体。